Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Наметкин С.С. Собрание трудов Том 1
 
djvu / html
 

770
Исследования в разных областях органической химии
несколько часов. По окончании реакции автоклав охлаждался, продукты реакции переливались в перегонную колбу с дефлегматором Арбузова и фракционировались. Продукты реакции, перегоняющиеся до 135 , отгонялись под атмосферным давлением, а более высококипящие - в вакууме. До перегонки продукт реакции нейтрализовался.
Результаты проведенных опытов сведены в табл. 1.
Взаимодействие окиси этилена и целозолъва (температура реакции 120-130 )
Таблица 1
о 2 АО 0> сз a о 0< 0 Я М Ш S оэ - iSb. ГУ м гч Название и к № опыта Колич. ок этилена, в в реакцик Колич. це аольва, BSI в реакцию Молекуля] соотношеи ОКИСЬ ЭТИЛ целозольв количество катализатора, г Получено тола, г Осталось н шедшего в цию целоз< г Получено глииолей, то р. С Is Я сг
35 77 90 1,3; 1 H2S04; 1 30 30 79 3
49 49 90 1,1; 1 HaS04; 1 22 70 45 2,5
50 49 90 1,1; 1 (СН3)2Ь04; 1 28 57 40 2,5
54 49 90 1,1; 1 KHS04; 2 35 47 45 2,5
60 49 90 1,1; 1 (CH3)2S04; 1 30 59 33 1
Как видно из данных табл. 1, ни в одном из опытов, даже при применении большого избытка окиси этилена, не удалось полностью перевести целозольв в карбитол или эфиры полигликолей. Во всех опытах остается не менее 30% не вошедшего в реакцию целозольва.
Опыты по получению карбитола из окиси этилена и этилового спирта. С целью нахождения оптимального режима реакции окиси этилена со спиртами было поставлено в различных условиях около 100 опытов.
Исследовано влияние следующих факторов на реакцию окиси этилена со спиртом: температура процесса, его продолжительность, влияние на выход карбитола соотношений взятых реагентов (спирт, окись этилена), влияние различных катализаторов, концентрация катализатора.
В результате поставленных опытов удалось найти условия, при которых окись этилена может быть использована на образование трех перечисленных выше продуктов почти на 99-100% и на получение двух наиболее ценных продуктов, целозольва и карбитола, более чем на 70%. Все опыты по изучению реакции окиси этилена со спиртом при температурах выше 20 проводились в стальном автоклаве емкостью 5 л, с обогреванием горячим воздухом. Колебания температуры в опыте достигали 10 . Реакционная смесь помещалась в автоклав в стеклянном стакане емкостью 300-600 мл. Нагревание автоклава в сравнительных опытах продолжалось одинаковый промежуток времени (30-40 минут), после чего поддерживалась требуемая температура.
Температура процесса. Реакция окиси этилена со спиртом в присутствии серной кислоты, в качестве катализатора, изучена нами в температурном интервале 20-230 . Данные некоторых проведенных нами опытов сведены в табл. 2.
Из приведенных в табл. 2 данных видно, что: 1) в температурном интервале 20-85 карбитол не получается совершенно или получается в незначительных количествах; 2) при температурах выше 200 происходит или

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710 720 730 740 750 760 770 771 772 773 774 775 776 777 778 779 780 790 800 810 820


Лабораторные методы и промышленная органическая химия