Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Наметкин С.С. Собрание трудов Том 1
 
djvu / html
 

690 Душистые вещества и полупродукты
тации действием соляной кислоты и последующего выделения гидроокси-цитронеллаля.
Из приведенных опытов мы видим, что, подвергая гидратации бисуль-фитное соединение цитронеллаля в растворе, мы получаем более высокий выход парфюмерного гидрооксицитронеллаля; изменение длительности реакции и применение низких температур не увеличивает выходов. Однако при работе с растворами бисульфитного соединения цитронеллаля требуется очень большое разбавление реакционной массы, что затрудняет внедрение метода в производство.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ Получение бисульфитного соединения цитронеллаля
В аппарат, снабженный мешалкой и гильзой для термометра, загружают 10,5 кг сульфита натрия, 1,89 кг бикарбоната и 30 л воды. Смесь перемешивают 2 часа и затем, не прекращая помешивания, прибавляют к ней 3 кг цитронеллевого масла с содержанием цитронеллаля 80-82%. Помешивание смеси длится 6 часов, после чего, прекратив помешиваниег оставляют смесь на 8 часов.
Гидратация бисульфитного соединения цитронеллаля действием
соляной кислоты
По истечении указанного времени включают мешалку и к реакционной массе постепенно приливают 54 л воды, охлажденной до 10 , и 9 кг соляной кислоты (d = 1,17) при температуре, не превышающей 18 . При приливании часто наблюдается сильное вспенивание,- в таких случаях прибавление соляной кислоты прекращают до оседания пены. Скорость приливания воды в5 раз превышает скорость приливания соляной кислоты.
Прилив всю воду и кислоту к реакционной массе, прибавляют 5 кг бензола для извлечения примесей и, тщательно перемешав, оставляют стоять смесь на 40 часов при температуре 15-18 для полноты гидратации,, после чего отделяют бензольный экстракт примесей (ментогликоля и изо-пулегона). Водный раствор продукта гидратации поступает затем в аппарат, снабженный мешалкой, где продукт нейтрализуют 1,9 кг кальцинированной соды, растворенной в 4 л воды. Реакционную смесь перемешивают 1 час и оставляют на 15-16 часов для полноты нейтрализации.
Из бензольного экстракта отгонкой паром удаляют бензол, а остаток подвергают вакуум-разгонке. Выделенные продукты по константам (т. кип., показатель преломления) соответствовали ментогликолю и изопулегону,. описанным в литературе [3, 8].
Выделение гидрооксицитронеллаля
К нейтрализованному продукту гидратации прибавляют 5 кг бензола и при помешивании в продолжение 2 часов приливают раствор из 2,6 кг едкого натра и 8 л воды. Прекратив помешивание и дав полчаса отстояться, отделяют нижний слой (щелочные воды), верхний же слой (бензольный экстракт гидрооксицитронеллаля) промывают до нейтральной реакции и подвергают обработке острым паром для удаления бензола. Для более-тщательной очистки экстракт можно подвергнуть вторичной обработке

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 691 692 693 694 695 696 697 698 699 700 710 720 730 740 750 760 770 780 790 800 810 820


Лабораторные методы и промышленная органическая химия