Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Наметкин С.С. Собрание трудов Том 1
 
djvu / html
 

680
Душистые вещества и полупродукты
Чороз 2-4 часа температуру постепенно повышают до 200 , после чего реакция считается законченной.
Когда прекращается вспенивание и выделение газа, реакционную массу выливают на лед, масляный слой отделяют, отгоняют его с водяным паром и подвергают фракционированной перегонке при нормальном давлении; при температуре 99-103 отгоняется 46-51% гептина (от теории).
Таблица 2
Получение гептина действием патрийамида
Взято в реакцию Условии реакции Получено
гептина монохлор и да
выход,
№ опита дпхлори- амида время, темпера- % от тео- от тео-
да, г натрии, г часы тура, С г рии па г /0 рии на
дихлорид энаптол
14 36,6 37 5 185-230 9,6 46,1 4,5 12,5 31
15 48,5 45 2 160-200 13,2 47,9 4,4 9 31,3
16 55,5 50 2,5 170-213 15 47,59 4,4 7,93 32,1
20 110 1СО 4 170-213 30 48 9,3 8,4 32,4
зз 100 100 6 170-200 29,3 51,5 8,5 10,8 39,1
Получение гептнна действием едкого кали
Хлориды, получаемые действием пятихлористого фосфора, без дальнейшей очистки смешивают в железном аппарате с равным количеством по весу измельченного едкого кали. Железный аппарат соединяют с жидкостным дефлегматором Гана, который дает возможность конденсироваться веществам с т. кип. выше 100 и уходить из сферы реакции гептину (т. кип. 99-103 при 760 мм).
Жидкость в дефлегматоре - вода. Дефлегматор присоединяют к холодильнику, который заканчивается рядом охлаждаемых приемников. Реакционную смесь после суточного стояния, когда главная масса дихло-рида перейдет в монохлорид, нагревают до 200 . При этой температуре начинается отгонка образовавшихся углеводородов, которая прекращается через 35 часов. Углеводороды собирают в нескольких охлаждаемых приемниках, отделяют от воды, высушивают сульфатом и употребляют без очистки для получения натрийорганического соединения.
Т а блиц а
Получение гептина действием сухого едкого кали
Взято для получения ди- Получено технического
№ хлорида Взято дли получения Время ре- Темпера- гептина

энантола гептина акции, ча- тура реак-
опыта едкое ка- % от тео-
/,1 содержания ли, г сы ции, С г рии на
г энантола энантол
114 414 89 575 35 200 203 65
116 500 90 640 35 200 250 65,9
128 500 88 500 35 200 243 65,5
133 236 100 250 35 200 130 65

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 681 682 683 684 685 686 687 688 689 690 700 710 720 730 740 750 760 770 780 790 800 810 820


Лабораторные методы и промышленная органическая химия