Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Наметкин С.С. Собрание трудов Том 1
 
djvu / html
 

640 Душистые вещества и полупродукты
.дильник Либиха, высотой 400мм, с диаметром внутренней трубки 2,5 см. В этой части происходит окончательное разделение хлористого ацетила от уксусной кислоты. Температура воды, входящей в муфту холодильника и выходящей из него, измеряется термометрами. На выходе дефлегматора также имеется термометр для определения температуры отходящих паров хлористого ацетила.
Нижняя часть колонны А служит резервуаром для сбора образующейся при реакции уксусной кислоты. Она представляет собой трубку высотой 300мм, с внутренним диаметром 4 см. Книзу трубка суживается и изгибается в виде сифона. Конец этой трубки соединен через каучук со второй, более узкой трубкой d, входящей в первую и изогнутой под острым углом.
Трубки соединены таким образом, что вторая, более узкая, трубка может быть по мере надобности легко опущена или выдвинута из первой трубки; вместе они представляют собой раздвижной сифон.
Эта часть колонны Л имеет электрообогрев, тубус для термометра и соединена через сифон и холодильник с приемником для уксусной кислоты. Благодаря обогреву этой части колонны здесь происходит отпаривание уксусной кислоты (от частично увлекаемых сюда хлористого ацетила и хлороводорода). По мере наполнения резервуара уксусной кис-.лотой она самотеком сливается через сифон в холодильник и далее в .приемник.
Описанные выше отдельные части колонны соединены между собою каучуковыми пробками, покрытыми слоем раствора ацетилцеллюлозы в ацетоне.
Хлороводород для реакции и на этот раз получался действием купоросного масла на техническую соляную кислоту. На пути хлороводорода от реактора к колонне имелся открытый манометр, наполненный соляной кислотой. В колонну хлороводород поступал через тубус а по запаянной на конце стеклянной трубочке с обращенными вниз отверстиями для распыления газа.
Уксусный ангидрид подавался из стеклянной бутыли с тубусом внизу и проходил по пути через капельник и ловушку, где он подогревался до 45-55 . Ангидрид поступал в колонну через входное отверстие b по стеклянной трубочке с оттянутым вниз концом.
Перед началом отгонки хлористого ацетила верхняя часть колонны подогревалась до 45--50 , иначе отгонка задерживалась.
Для конденсации хлористого ацетила имелось два холодильника. Первый холодильник: водяной с форштоссом в виде французского дефлегматора длиной 60 см, второй -• змеевпковый, охлаждавшийся смесью льда с солью. Приемник для хлористого ацетила был помещен в охладительную смесь льда с солью и соединен через хлоркальциевую трубку и предохранительную склянку с бутылью для уксусного ангидрида; здесь происходило поглощение избыточного хлористого водорода и подготовка уксусного ангидрида для следующей операции. Таким образом, избыток хлороводорода, поступивший в колонну, не терялся, а использовался в том же процессе.
С целью снижения процентного содержания уксусного ангидрида в отходящей уксусной кислоте, в одном из опытов хлористый водород пропускали в колонну не через тубус а для хлороводорода, а через тубус для термометра в нижней части колонны.
Проходя таким образом через слой нагретой до 100 уксусной кислоты, хлороводород должен был прореагировать с содержавшимся в кислоте уксусным ангидридом. В результате содержание уксусного ангид-

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 641 642 643 644 645 646 647 648 649 650 660 670 680 690 700 710 720 730 740 750 760 770 780 790 800 810 820


Лабораторные методы и промышленная органическая химия