Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Наметкин С.С. Собрание трудов Том 1
 
djvu / html
 

638
Душистые вещества и полупродукп
CH3COONa
СН3СОС1
NaCl
СН3СО
)0 СН.СО/
За последнее время, однако, методика получения уксусного ангидрида, как известно, претерпела настолько значительные усовершенствования, что по своей цене уксусный ангидрид ныне лишь немногим превышает ледяную уксусную кислоту, и уже одно это обстоятельство навело нас на мысль воспользоваться в качество сырья для получения хлористого ацетила не ледяной уксусной кислотой, а уксусным ангидридом. Первые же опыты, проведенные в данном направлении, дали настолько благоприятные результаты, что в дальнейшем мы сочли целесообразным расширить эти опыты до размеров непрерывно действующей установки. В соответствии с этим ниже даны краткие описания получения хлористого ацетила действием хлороводорода на уксусный ангидрид, сначала в лабораторных условиях, а затем и в полупроизводственных.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ Опыты в лабораторных условиях
Прибор состоял из круглодонной колбы с двумя тубусами для термометра и для дефлегматора. В колбу загружали 500 г уксусного ангидрида и через горло колбы пропускали ток сухого хлористого водорода, получающегося действием купоросного масла на техническую соляную кислоту. По пути хлороводород проходил через две промывные склянки Тищенко: первую с серной кислотой для лучшего осушения газа и вторую предохранительную во избежание переброса. Отгонку хлористого ацетила производили через дефлегматор Вигре, высотой 50 см, и хорошо действующий холодильник. Приемник, охлаждаемый снегом с солью, был соединен через предохранительную склянку и хлоркальциевую трубку с водяным затвором для улавливания избыточного хлористого водородаг который учитывали титрованием.
В четырех опытах (1,2,3 и 5) пропускание хлороводорода начинали при комнатной температуре; при этом, однако, температура в колбе быстро поднималась за счет реакции до 75 , затем немного спадала. Отгонку хлористого ацетила вели при подогревании колбы на водяной бане до 75-80 . Температура паров была при этом 45-50 .
В опыте 4 при пропускании хлороводорода реакционную колбу охлаждали в течение 2 часов ледяной водой; температура в реакционной колбе была 3-9 .
Результаты этой серии опытов приведены в табл. 1.
Таблица 1
Получение хлористого ацетила
№ опыта Взято уксусного ангидрида Получено хлористого ацетила, г Выход сырого хлористого ацетила, / от теории Выход хлористого ацетила после перегонки, ; /
1 2 509 г 92%-ного .... То же ......... 300 355 93,2 100,2 77,2 84,6
3 » » ......... 350 98,87 83,6
» » ......... 340 96,04 81,07
5 364 102 52 96 3

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 631 632 633 634 635 636 637 638 639 640 650 660 670 680 690 700 710 720 730 740 750 760 770 780 790 800 810 820


Лабораторные методы и промышленная органическая химия