Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Наметкин С.С. Собрание трудов Том 1
 
djvu / html
 

636 Душистые вещества и полупродукты
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ Выделение лауриновой кислоты
В освинцованном аппарате, снабженном мешалкой и змеевиком для обогрева и охлаждения, нагревают до 60-70 12 л воды и 12 кг раздробленного кокосового мыла до полного растворения. Не прекращая помешивания, приливают постепенно 3,6 кг 50%-ного раствора серной кислоты,, после чего перемешивание прекращают. Выделившийся слой смеси жирных кислот промывают при 70-80 до удаления минеральной кислоты (реакция на конго) и в количестве 7,5 кг подвергают фракционированной перегонке. При 160-180 (10-12 мм) отделяются 3,3 кг лауриновой кислоты с содержанием 96-98% кислоты, что составляет 50% от смеси жирных кислот.
Приготовление катализатора
а) Приготовление асбестовой массы. В аппарат, снабженный мешалкой, загружают 0,2 кг мелкого асбеста, 0,5 кг соляной кислоты и 2 л воды. Смесь перемешивают в течение 2 часов и передают на путч, где промывают массу до нейтральной реакции. Получают 0,3 кг влажной асбестовой массы.
б) Приготовление углекислого марганца. В аппарат, снабженный мешалкой, загружают 0,6 л воды и 0,6 кг сернокислого-марганца. Одновременно готовят раствор из 2 л воды и 0,4 кг углекислого натрия; оба раствора тщательно смешивают. Углекислый марганец, выпавший в осадке, отстаивают и промывают до отрицательной реакции на ионы серной кислоты. В результате получают 0,3 кг кашицеобразной массы углекислого марганца.
в) Нанесение углекислого марганца на асбест. В бак, снабженный мешалкой, загружают 0,3 кг сырой очищенной асбестовой массы и 0,3 кг кашицеобразной массы углекислого марганца. Смесь подвергают тщательному перемешиванию в течение 30-40 минут и передают на нутч, где ее промывают 2-3 раза дистиллированной водой; затем масса в количестве 0,5 кг поступает на формовку шариков диаметром в 10 мм. Катализатор в виде шариков подвергают просушке при 30-40е в продолжение 2 часов и хранят в темной банке с притертой пробкой.
Получение лауринового альдегида
Восстановление лауриновой кислоты мы проводили в трехтрубной каталитической печи специальной конструкции; в каждую трубу загружали 100 г катализаторной массы в виде шариков. При температуре 320-350е в парах метилового спирта и в токе углокислоты проводили сначала кальцинацию катализатора в течение 3 часов. По истечении этого времени при температуре 350 из смесителя пропускали смесь, состоящую из 3,3 кг лауриновой кислоты, 7,9 кг муравьиной кислоты и 3,95 кг метилового-спирта. Смесь пропускали со скоростью 100 мл в час. Продукт восстановления собирали в приемники, снабженные рубашечным охлаждением. По-окончании приливания смеси температуру повышали до 420 и поддерживали ее в продолжение 20-30 минут, после чего выключали обогрев и охлаждали катализатор в токе углекислоты.
Продукт восстановления состоял из двух слоев: нижний слой - водный раствор - в количество 4,5 кг отделяли, а верхний слой в количестве

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 631 632 633 634 635 636 637 638 639 640 650 660 670 680 690 700 710 720 730 740 750 760 770 780 790 800 810 820


Лабораторные методы и промышленная органическая химия