Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Наметкин С.С. Собрание трудов Том 1
 
djvu / html
 

Цикламен
631
н эквивалентном количество от загруженного бисульфита. Для этого содержимое колонок выливали в двухлитровую колбу Вгорца, куда постепенно высыпали соду. Колбу присоединяли к прямому холодильнику и нагревали 3-4 часа на водяной бане. Выделившийся из бисульфитного Соединения пропионовый альдегид постепенно отгонялся.
Выход 100%-ного пропионового альдегида составлял 29% на взятый спирт, или 50-57% на прореагировавший. Обратный спирт окислялся при повторной работе с теми же выходами.
Приводим результат разгонки реакционной смеси, полученной из 1 кг пропплового спирта (табл. 3).
Таблица 3 Разгонка продуктов каталитического окисления пропилового спирта
Выход Выход на
Наименова- Т. кип., Получено, Альдегида по ана- на 100 / - прореаги-
ние фракции С г лизу, / шли альдегид, ••/ ровавший спирт, %
1 до 75 365 84 29,8 57,8
2 75-85 36 38 - -
3 85-99 4.>5 Обратный спирт - -
Остаток - 101 Отходы
5. ПОЛУЧЕНИЕ м-ИЗОШ ОПИЛ-а-МЕТИЛКОРИЧНОГО АЛЬДЕГИДА
Следующей задачей по схеме являлась разработка производственного метода конденсации куминового альдегида с пропионовым с целью получения и-изопропил-а-метилкоричного альдегида. Реакция конденсации альдегидов под действием щелочей, идущая по уравнению:
RCHO
= C- ОНО П,О
I
н,
широко освещена в литературе и на пашем заводе применяется при получении альдегидов типа коричного [18]. Конденсация куминового альдегида с пропионовым была применена Л. Кнор и А. Войссенборн [2], которые проводили реакцию в спиртовой среде при температуре 10 - 15 в течение 5 часов. После ряда опытов, где варьировались температура реакции, время, концентрация щелочи и концентрация пропионового альдегида, мы проводили эту конденсацию при 25 - 30 , в течение 4 часов в 2,5%-ном спиртовом растворе щелочи.
Литературные данные о физико-химических данных /г-изопропил-а-метилкоричного альдегида крайне ограничены. Нами были найдены указания лишь на т. кип. 154 (12 мм) [2J.
Для того чтобы характеризовать полученный нами продукт конденсации куминового альдегида с протюповым и убедиться в его строении, мы подвергали реакционную массу фракционированной вакуум-разгонке и при этом собирали 10 - 20% нопрореагировавшего кумииового альдегида и 60 - 65% продукта, кипящего в пределах 150 - 165 (12 мм). Очищая последний двукратной вакуум-разгонкой, мы получалрт: жидкость желтого цвета, кипящую при 151 - 154 (12 мм); d > = 0,9901 -0,9912 и л»; = 1,5800- 1,5821.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 631 632 633 634 635 636 637 638 639 640 650 660 670 680 690 700 710 720 730 740 750 760 770 780 790 800 810 820


Лабораторные методы и промышленная органическая химия