Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Наметкин С.С. Собрание трудов Том 1
 
djvu / html
 

6 Ю
Душистые вещества и полупродукты
грева спирта 76 . Выход альдегида, пригодного для дальнейшей стадии синтеза, составлял 50-57% на прореагировавший спирт.
Окисление прогшлового спирта велось на установке, изображенной на рисунке.
В фарфоровую трубку 7 диаметром 22 мм и длиной 55 см закладывалась плотно свернутая колбаска из серебряной сетки, длиной в 5-6 см. В середину колбаски вкладывалась термопара. Трубку вводили в элект-
К
Установка для получения пропионового альдегида:
ii- гагговые часы; 2, 11 - реометры; 3, 12 - манометры; 4 - испаритель; В - смеситель с предохранительным фильтром; б - термометр; У - реакционная камера с краном с; 8 - обводная система с кранами а н Ь; 9- приемники; 10 - колонки для бисульфита.
ропечь и концы ее герметично соединяли, с одной стороны, с предохранителем 5, а с другой стороны,- с приемником 9. Обводная система 8 введена для регулирования начала процесса. Воздух просасывали через всю систему при помощи воздуходувки, работа которой регулировалась перед началом процесса с включенной обводной системой. Разрежение контролировали ртутными манометрами 3, 12; скорость подачи воздуха - реометрами 2, 11. Общее количество воздуха измеряли газовыми часами 1. В испаритель 4 загружали пропиловый спирт, колонки 10 наполняли взвешенным количеством раствора бисульфита, вынимали краны а и Ъ обводной системы и закрывали кран с. Общую баню испарителя и предохранителя нагревали до 76 , а электропечь - до 400 . По достижении требуемых температур включали воздуходувку, вставляли краны а и Ъ (оставляя включенной обводную систему 8) и регулировали систему так, чтобы скорость подачи воздуха была 1,2 л в минуту, температура у входа в печь на термометре 6 была 68 , а давление в системе - на 5 мм ртутного столба меньше атмосферного.
При этих условиях открывали кран с, краны же а и Ъ быстро закрывали. Как только пары спирта попадали на катализатор, температура внутри трубки поднималась до 510-550 и оставалась на этом уровне все время реакции. При загрузке 500 г спирта и температуре 68 у входа, реакция протекала за 3,5 часа при расходе воздуха до 260 л. Продукты реакции конденсировались в приемниках 9 и частично в колонках Юс бисульфитом. Выделение пропионового альдегида из смеси продуктов реакции проводилось фракционированной перегонкой, из бисульфитного же соединения альдегид выделяли разложением содержимого колонок содой, взятой

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 631 632 633 634 635 636 637 638 639 640 650 660 670 680 690 700 710 720 730 740 750 760 770 780 790 800 810 820


Лабораторные методы и промышленная органическая химия