Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Наметкин С.С. Собрание трудов Том 1
 
djvu / html
 

570 Изомеризация и стереохимия алициклических соединений
Как видно из этого сопоставления, свойства этих нитросоединений весьма близки.
Вторичный питрогидропииеп. После извлечения третичного ннтро-соединения из щелочного водно-спиртового раствора обработкой током углекислоты с последующим извлечением серным эфиром выделено вторичное нитросоединение. В нем определялось содержание азота, по Дюма.
Анализ:
0,2085 г вещ.: 12,2 мл Na (11 ; 753 мм)
Найдено %: N 7,29 Вычислено %: N 7,65
Константы вторичного нитродигидропинепа оказались следующими: т. кип. 90-91,5 (3 мм); d = 1,0576; п% = 1,4974.
Молекулярная рефракция:
Найдено: MRD =50,06 C10II17N02. Вычислено: Л/ЛD= 49,60 Инкремент рефракции = 1,06
Исследование вторичного и третичного нитросоединений из дигидро-пипена продолжается; результаты этого исследования будут сообщены дополнительно.
Пинокамфан из дигидропинена. Смесь нитропродуктов, полученных при нитровании дигидропинена, перед их разделением была подвергнута перегонке в вакууме из колбы Арбузова - Семенова при 2 мм. При этом выделена фракция, которая обладала т. кип. 29,0-35,4 . Для выяснения состава этой фракции она была подвергнута длительной обработке семи-карбазидом в обычных условиях. Первый небольшой осадок появился через 1,5 месяца; для выделения семикарбазона полностью смесь была оставлена еще на 2,5 месяца. Затем к смеси было прилито 5-7 объемов воды; жидкость помутнела, и выделился легкий маслянистый слой. Слой этот был промыт водой в делительной воронке и высушен над плавленым хлористым кальцием.
Константы высушенного вещества оказались следующими: d 2n =0,8538; л» = 1,4603.
Молекулярная рефракция: Найдено: MRD =44,29 С10Н18. Вычислено: MRD =43,98 Инкремент рефракции = 0,31
После определения этих констант вещество дважды перегонялось: сначала в вакууме, а затем при атмосферном давлении с дефлегматором Арбузова. Т. кип. 165,2 (752 мм); 26,8-27 (2 мм). После перегонок был проделан анализ вещества в закрытой трубке.
Анализ:
0,1098 г вещ.: 0,3503 г С02; 0,1290 г Н20
Найдено %: С 87,02; Н 13,05 CioHie. Вычислено %: С 86,87; Н 13,13
Свойства вещества после перегонок остались неизменными; сравнение их с константами пинокамфана, синтетически полученного С. С. Наметкиным и А. Г. Ярцевой через гидразон пинокамфона (см. выше), позволяет

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 571 572 573 574 575 576 577 578 579 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710 720 730 740 750 760 770 780 790 800 810 820


Лабораторные методы и промышленная органическая химия