Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Наметкин С.С. Собрание трудов Том 1
 
djvu / html
 

Л90 Исследования в области камфоры а, терпенов
Молекулярная рефракция:
Найдено: MRD = 43,80 С10Н160. Вычислено: Л/ДО=43,99
А н а л и з:
О,Г-998 г пещ.: 0,2882 г С02; 0,<Ж1 г Н20
Найдено %: С 78,7ti; H 10,44 С10Н160. Вычислено %: С 78,94; Н 10,53
Изоборпилон представляет собой бесцветную маслянистую жидкость, не растворимую в воде. Запах кетона довольно слабый, напоминающий частью камфору, частью камфенилон. По отношению к окислителям (хамелеон, азотная кислота) изоборнилон весьма устойчив.
ВТОРИЧНЫЙ Ш1ТРОИЗОБОРНИЛАН CJOH17N02
После отделения третичного нитроизоборнилана, водноспиртовой раствор соли изонитросоединения промывался петролейньш эфиром и насыщался углекислотой. Выделившееся масло сушилось хлористым кальцием и фракционировалось в вакууме. Вторичный нитроизоборнилан оказался крайне неустойчивым. Даже при перегонке его при 11-15 мм перегон получался резко окрашенным в желтый цвет; в остатке - значительное количество вышекипящих фракций. Новая перегонка дала ту же картину. Невидимому, вторичный нитроизоборнилан легко претер-пенаст какое-то уплотнение. В другом опыте фракционировка вторичного нитросоединения была проведена при 1-1,5 мм. После нескольких перегонок вторичный нитроизоборнилан получен в виде тяжелого слегка желтоватого масла с темп. кип. 89-90 при 1,2 мм. Образование продуктов уплотнения при перегонке наблюдалось и здесь, правда в меньшей степени. Его df = 1,0466; 71 =1,4805.
М о л е к у л я р н а я ре ф р а к ц и я:
Найдено: MRD =49,74 C10Hi7N03. Вычислено: MRD = 49,52 А н а л и з:
0,1278 г исщ.: 8,1 мл N3(>4 ; 7(54 мм)
Найдено %: N 7,46 GIOH17N02. Вычислено %: N 7,65
f[итросоединошго нацело растворяется в едкой щелочи. При стоянии нитросоединения интенсивность его окраски быстро увеличивается.
При окислении щелочного раствора нитросоединения хамелеоном мы ожидали получить описанный выше кетон, изоборнилон. Однако ожидания эти не оправдались. Отогнанный с водяным паром кетон кипел недостаточно ясно и был переведен через семикарбазон. Последний после нескольких перекристаллизации из водного спирта плавился все же нерезко (177-183 ); он был получен в виде микроскопических удлиненных призм с неясно образованными гранями и тупыми концами. Полученный из этого семикарбазона кетон имел следующие свойства: т. кип 205-206 ; df=0,9640; «2»==: 1,4674.
М о л е к у л я р н а я р с ф р а к ц и я:
Найдено: MRD = 44,31 Вычислено: M«D=43,99
Судя по исходному семикарбазону, кетон этот, несомненно, не является веществом индивидуальным и, надо думать, содержит значительную при-

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 491 492 493 494 495 496 497 498 499 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710 720 730 740 750 760 770 780 790 800 810 820


Лабораторные методы и промышленная органическая химия