Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Наметкин С.С. Собрание трудов Том 1
 
djvu / html
 

ЛЗО Исследования в области камфоры и терпенов
Анализ:
0,0856 г вещ.: 0,2489 г С02; 0,0788 г Н20
Найдено %: С 79,:Ю; И 10,30 C10HJ60. Вычислено %: С 78,95; Н 10,53
Метилапофенхокамфорная кислота (3,3,4-триметилциклопентан-1 ,4-ди-карбоновая кислота; XLVIII). Все кислотные растворы после нитрования метилкамфенилона были соединены вместе и выпарены до малого объема. При стоянии выделилось кристаллическое вещество, которое после перекристаллизации плавилось при 187-188 . Анализ и титрование показали, что полученное вещество представляет собой двухосновную кислоту состава С8Н14(СООН)3. Кислота кристаллизуется из горячей воды в мелких вытянутых призмах.
Анализ:
0,0732 г вещ.: 0,1623 г С02; 0,0536 г Н20
Найдено %: С 60,47; Н 8,19
С10Н1604. Вычислено %: С 60,00; Н 8,00
Титрование кислоты:
0,1120 г вещ.: 0,1 ц. NaOII
Найдено: 11,23 мл \а(Ш C10HJ604. Вычислено: 11,20 мл NaOH
К такому же заключению о составе кислоты привело количественное определение воды, отщепляющейся при нагревании кислоты в токе сухого воздуха до 270-280 .
А н а л и з:
0,1180 г вещ.: 0,0108 г Н20
Найдено %: Н20 9,15 СюН1в04. Вычислено %: Н20 9,00
4. Изоциклен из р-метилкамфенилана и фенхоциклен
Оба этих трициклических углеводорода получены нами из гидразо-нов соответствующих кетонов одним и тем же методом Меервейна - ван Эмстера.
Фенхоциклен (циклофенхен) С10Нц-(ХП1). 60 г гидразона фенхона (т. пл. 54,5-56 ) были растворены в 100 мл спирта, и этот раствор прибавлен к смеси свежеприготовленной окиси ртути и 100 мл спирта. Выделение азота, начавшееся при обыкновенной температуре, замедлилось часа через полтора, и для окончания реакции смесь нагревалась 5 часов на водяной бане. Образовавшийся углеводород был затем отогнан с парами спирта и выделен водой. Получено 27 г чистого циклофенхена, который при 754 мм нацело кипел при 143-143,5 . Его константы: d\ =0,8603; ид =1,4515.
Молекулярная рефракция:
Найдено: MRD =42,65 С10Н16. Вычислено: MRD =42,53 (Инкремент для трехчленного кольца принят здесь 0,70).
Циклофенхен реагирует с бромом с выделением бромистого водорода, но вполне устойчив к хамелеону, а также к гидроперекиси бензоила.
В литературе можно найти несколько препаратов циклофенхена, полученных различными методами. Впервые этот углеводород был подробно -описан Ашаном [35] под названием fJ-пиволена; этот препарат был выделен

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710 720 730 740 750 760 770 780 790 800 810 820


Лабораторные методы и промышленная органическая химия