Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Наметкин С.С. Собрание трудов Том 1
 
djvu / html
 

270 Исследования в области камфоры и терпенов
температура эта не изменялась после продолжительного кипячения кетона с азотной кислотой d = 1,4. Для фонхона rf o - 0,9449; и = 1,4623.
М о л е к у л я р к а я рефракция:
Найдено: MRD = 4/j,2,r> С10Н1вО. Вычислено: MKD = 43,99
Вращение кетона в спиртовом растворе: 1,2165 г вещ.: /> = 12,5%; df = 0,8063 а = 7,26 (Z = 1 дм); [а]D = 72,2
Гидразон фенхона был получен нагреванием двух весовых частей кетона с одной частью гидралпнгидрата при 210 в течение десяти часов [63]. При фракционировке с небольшим дефлегматором высушенного продукта сначала отгонялся не вошедший в реакцию фенхон; затем температура постепенно поднималась, и при 229-233 перегонялся почти чистый гидразон, застывший в приемнике в кристаллическую массу. Отжатый между листами фильтровальной бумаги, он плавился, вполне согласно с указаниями Вольфа [63], при 56-57 . Выходы гидразона, считая на взятый в реакцию фенхон, не превышали 60% теории; остальной котон получался обратно.
Углеводород. Разложение гидразона фенхона в условиях Кижнера [62], т. е. с кусочками едкого кали и платинированной тарелочки, протекает при 200-210 довольно медленно даже в серебряной колбе (термометр в парах). Вместе с углеводородом отгоняется довольно значительное количество неразложившегося гидразона, так что выгоднее всего снова подвергнуть весь перегон той же обработке. Теперь при 150-155 отходит сначала углеводород; затем температура начинает повышаться. Отгонку прекращают, добавляют, если надо, новую порцию гидразона и продолжают его разложение, собирая отгон в новый приемник.
Для окончательной очистки углеводород был промыт сначала слабой соляной кислотой, затем обработан несколько раз купоросным маслом. Из 100 г гидразона получалось 50-55 г чистого фенхана, который при перегонке с дефлегматором нацело переходил при 149,2-149,5 (753 мм). Остальные его константы вполне совпали со свойствами углеводородов Кижнера и Вольфа. Мы получили: d» = 0,8471; df = 0,8317; п = 1,4459.
Молекулярная рефракция: ;:Найдсно: MRD ==44,24 С10Н18. Вычислено: MRD = 43,98 ос = - 14,98 (/ = 1 дм); [а]с = - 18
Углеводород чрезвычайно устойчив по отношению к окислителям. Даже азотная кислота d= 1,5 не реагирует с ним ни на холоду, ни при осторожном нагревании.
Нитросоединения. С азотной кислотой (d =1,075) фенхан заметно реагирует лишь при температурах выше 130 . В каждую трубку мы брали по 10 мл углеводорода и 30 мл кислоты я нагревали дважды по 6 часов до 135-140 . Давление довольно слабое. После обычной обработки не вошедший в реакцию углеводород был отогнан в вакууме с дефлегматором, остаток же обработан крепким раствором едкого кали (1 : 2). Из 24 трубок получилось:
110 г не вошедшего в реакцию углеводорода;
27 г нитросоединения, растворившегося в едком кали;
65 г вещества, не растворимого в едком кали (1 :2).

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710 720 730 740 750 760 770 780 790 800 810 820


Лабораторные методы и промышленная органическая химия