Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Наметкин С.С. Собрание трудов Том 1
 
djvu / html
 

Исследования в области камфоры и терпенов
в приемнике в бесцветную кристаллическую массу, которая плавилась при 15 - 16 . Из 315 г гидразона получено 180 г чистого камфенилана (т. е. 70% теории). Углеводород обладает слабым камфорным запахом и заметно не реагирует с хамелеоном и дымящейся азотной кислотой (d=i,5) как на холоду, так и при нагревании. Его константы: п- = 1,4555; c.f = 0,8547 (вес вещества при 20 = 1,0227 г; вое воды при 4 = 1,1966 г).
Молекулярная рефракция:
Найдено: MRD = 39, Ю С9ГТ]в. Вычислено: MRD = о9,36
А и а л и з:
0,1396 г вещ.: 0,4479 г С02; 0,1613 г Н,0 0,1535 » » : 0,4912 г С02; 0,1778 г Н2 0 Найдено %: I. С 87,52; II 12,93 II. С 87,25; Н 12,96 С9Н1в. Вычислено %: С 87,1; 1112,90
Нитрокамфениланы C9H16N02. Нитрование камфенилана производилось при 140 - 145 . В каждую трубку брали 10 мл углеводорода и 30 мл азотной кислоты d - 1,075. Нагревали два дня по восьми часов, с перерывом для выпуска газов; оба раза давление довольно сильное. Слои заметно окрасились в желтый цвет, а на дне трубок появились кристаллы апофенхокамфорной кислоты. Верхний слой из 18 трубок был промыт водой, высушен хлористым кальцием и подвергнут фракционировке в вакууме. При 78 (давление 92 мм) не вошедший в реакцию углеводород отогнался в количестве 74 г. Остаток (69 г) был обработан раствором едкого кали (1 : 2), причем но растворилось всего 8 г. Из щелочного раствора после обычной обработки выделилось жидкое нитросоединение (1); оно было извлечено эфиром и при исследовании оказалось р-нитрокам-фениланом. Затем щелочной раствор был снова поставлен под углекислоту. Через день выделилось немного кристаллического нитропродукта (2), после отделения которого щелочной раствор был переработан хамелеоном на кетон.
1) р-Н птрокамфенилан. Все жидкое нитросоединение в количестве 22 г при первой же перегонке перешло нацело в одном градусе. Средняя часть с т, кип. 124,5-125 (22 мм) при продолжительном стоянии в эксикаторе закристаллизовалась. Ее константы: т. пл. 18 - 20 ; «2D> == 1,4835; cf2 = 1,077 (вес вещества при 20 = 1,2887 г; вес воды при 4 = 1,1966 г).
Молекулярная р е ф р а к ц и я :
Найдено: MRD = 4/i,,45 G9H]5N02. Вычислено: A/.KD = 44,99
Анализ нитросоединения сожжением с окисью меди дал вполне удовлетворительные результаты для азота и водорода, углерода же упорно получалось на 0,5 - 1% больше. Только определение углерода мокрым путем, по Мессингеру [42], (III) окончательно подтвердило, что состав вещества отвечает формуле C9H15N02.
Анализ:
I. 0.1402 г вещ. II. 0,1430 » »
III. 0,1657 » »
IV. 0,1443 » »
0,3321 г С02; 0,1138 г Н20 0,3378 г С02; 0,1149 г Н.О 0,3886 г С02 10,6 мл N, (22 ; 750 мм)

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710 720 730 740 750 760 770 780 790 800 810 820


Лабораторные методы и промышленная органическая химия