Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Наметкин С.С. Собрание трудов Том 1
 
djvu / html
 

140 Действие азотной кислоты на соединения предельного характера
тана СзеН47, главным продуктом реакции является не р-мононитро-, а ffi -динитросоединение. Этот результат является не только новым, но и заслуживает дальнейшего уточнения в отношении вопроса, при каком предельном числе углеродных атомов взаимодействие нормального парафина с азотной кислотой, по Коновалову, протекает лишь с одного конца углеродной цепи парафина и при каком числе углеродных атомов и молекуле нормального парафина эта реакция начинает захватывать оба конца цепи. Применение реакции нитрования к высокомолекулярным углеводородам парафинового ряда имеет большой интерес, открывая новые пути получения высокомолекулярных двухосновных кислот.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ Нормальный октадекан и его нитрование
Октадекан С18Н38 был приготовлен при действии цинковой пыли на спиртовый раствор октадецилбромида, полученного действием трехбро-мистого фосфора на чистый первичный октадециловый спирт с т. пл. 59 . О получении бромида мы считаем необходимым кратко рассказать. Из описанных в литературе методов бромирования алифатических спиртов наиболее пригодным оказался метод бромирования трехбромистым фосфором при температуре плавления спирта 59-60 . Отделение бромида от избытка трехбромистого фосфора и нейтрализация бромида содой проводились при 10-15 , так как при этой температуре бромид затвердевал и тем самым исключалось образование эмульсии. Для отделения от не вошедшего в реакцию спирта бромид растворялся в ацетоне и отделялся от стоя спирта, выделившегося при комнатной температуре. Перекристаллизованный из этилового спирта бромид плавился при 28,5-29 и имел df = 0,9725, i = 1,4580.
Молекулярная рефракция:
Найдено: MRD = 93,09 С18Н3,Вг. Вычислено: МRD = 93,49
Анализ:
I. 2,560 мг вещ.: 6,080 мг С02; 2,680 мг Н20 II. 3,665 » » : 7,532 мг С02; 3,295 мг Н20
Найдено %: С 64,81; С 64,94; II 11,71; Н 11,65 С18Н37Вг. Вычислено %: С 64,82; Н 11,10;Вг 24,02
Бром (по Кариусу) 24,20%
Бромид восстанавливался цинковой пылью в спиртоводной среде. Очищенный от следов бромида углеводород, согласно литературным данным [3], имел следующие свойства: плавился резко при 28 и кипел 140,5-141 при 1,5 мм; df = 0,7770, и = 1,4360.
Молекулярная рефракция:
Найдено: МRD = 85,52
С18Н38. Вычислено: MRD - 85,32
А н а н н з:
I. 2,958 .мг вещ. : 9,220 мг С02; 3,960 мг Н20 II. 2,170 » » : 8,630 мг С0 ; 3,710 мг П20 Найдено %: 1. С 85,06: II 14,98 II. С 85,02; Н 14,99 CJ8H38. Вычислено %: С 85,03; Н 14,06

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710 720 730 740 750 760 770 780 790 800 810 820


Лабораторные методы и промышленная органическая химия