Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Наметкин С.С. Собрание трудов Том 1
 
djvu / html
 

130 Действие азотной кислоты на соединения предельного характера
раствором азотистокислого калия в течение 24 часов. Затем продукт реакции отогнан водяным паром, извлечен эфиром и после отгонки растворителя фракционирован в вакууме. После двух перегонок главная часть кипела постоянно при 88-89 (14 мм). И по константам, и по составу эта часть продукта реакции представляла собой углеводород CJOH16, т. е. ок-
талин. Его константы: df = 0,9200; «д = 1,4979. М о л с к у л я р и а я р е ф р а к ц л я:
Найдено: MRD = 43,36 С10Н16. Вычислено: Л/7.й=43,5
А н а л п з:
0,1292 г вещ.: 0,4151 г С02; 0,1358 г 11 О
Найдено %: С 87,62; II 11,7б С10Н16. Вычислено %: С 88,15; Н 11,85
По своим свойствам этот углеводород ближе всего подходит к препарату окталина, полученному недавно Н. Д. Зелинским действием спиртового едкого кали на менее устойчивый, вероятно, третичный хлорде-калин [5].
Определение его структуры составит предмет наших ближайших исследований.
Остаток после отгонки окталина закристаллизовался. Вещество было отжато на пористой тарелочке и перекристаллизовано затем из разбавленного спирта. Получились бесцветные шелковистые иголочки с т. пл. 65 . Очевидно, это - третичный декалол.
Вторичный натродекалип. Щелочной раствор после отделения третичного нитросоединения, при обработке углекислотой, выделил тяжелое масло вторичного нитро. Оно было перегнано в вакууме, причем из 1(1 г сырого продукта получено 7 г чистого вещества в виде слегка желтоватого масла; остальное осмелилось. Его константы: т. кип. 108-109 при 1,4 мм; df = 1,0825; п-ъ = 1,4978.
Молекулярная рефракция:
Найдено: MJRD =49,57 C10H17N02. Вычислено: MRD =49,52
Анализ:
0,1149 г вещ.: 0,2754 г С02; 0,0941 г Н20 0,1765 » » : 12,8 мл N2 (21,5 ; 744 мм)
Найдено %: С 65,37; Н 9,i6; N 8,02 C10H17N02. Вычислено %: С 65,57; Н 9,29; N 7,65
Нитродекалин нацело растворялся в щелочи и давал характерную реакцию В. Мейера па вторичное нитросоединение, Псевдонитрол его оказался жидким.
а-Декалоны. Щелочной раствор вторичного нитродекалина был окислен на холоду теоретическим количеством хамелеона до появления постоянного окрашивания, и образовавшийся кетон отогнан с водяным паром [6]. Из 7 г вторичного нитро получено 3 г сырого продукта, который при 11 мм
кипел при 107 . Его константы: df=0,9933; ид = 1,4881. Молекулярная рефракция:
Найдено: MRD =44,13 C10TTi,0. Вычислено: MRD= 43,99

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710 720 730 740 750 760 770 780 790 800 810 820


Лабораторные методы и промышленная органическая химия