Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Макарова Л.Г. Синтетические методы в области металлоорганических соединений ртути
 
djvu / html
 

100 МЕТОДЫ СИНТЕЗА РТУТНООРГЛНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИИ
жирных,1 жирноароматических3 и ароматических3 углеводородов, производные терпенов: цинеола4и камфоры5, эфиров фенолов6 10 ароматических кислот,7 гетеро циклов.8 Ртутное производное этилового эфира 0(CH2CH2HgBr)2 при действии щелочного раствора станнита натрия через промежуточное образование соединения вероятного строения
хСН.-CH.-Hg /СН..-СН...
0( \ дает (.)-. )Не,
что является вторым известным примером симметризации продукта присоединения соли ртути к олефину (ср. стр. 98).
/СНг - СНа\ Получени е О /Hg. Растворяют диброммеркурдиэтило-
чсн.-сн/
вый эфир в 10% едком кали и в этот раствор приливают отфильтрованный щелочной раствор станнита до прекращения выпадения осадка. Последний полно отмывается декантацией и высушивается над H2S04. Этот серо-фиолето-
ХСН2 - СН3- Hg вый осадок Ос ) в количестве . 5 г запаивают в трубке,
NCH,-CHs-Hg
залив бензолом, и греют до 140 в течение нескольких часов. По охлаждении вскрывают. Над выделившейся ртутью жидкость заполнена бесцветными тонкими длинными призмами. Перекристаллизация из бензола. Т. пл. 145 . Выход 60%.
Получение д и ф е н и л р т у т и из уксуснокислой ф е-нилртути. К раствору 30 г уксуснокислой фенилртути в 300 см3 воды при энергичном механическом перемешивании прибавляют раствор, приготовленный смешением 125 см8 40% NaOH и 50 г SnCl2-2HaO в 25 см3 воды. Перемешивание продолжают в течение часа. Серовато-черный осадок отсасывают, промывают водой и извлекают ацетоном. Если через фильтр проходит тонко измельченная ртуть, то добавляют немного цинка. К фильтрату добавляют воду до появления легкой неисчезающей мути. Вместо ацетона можно извлекать бен-золой. Выделившиеся по охлаждении кристаллы отсасывают и сушат. Вес 13.2 г, 95.6% теории. Т. пл. 125 . н
.Получение дибензидртути (CeH6CH2)2Hg. К взвеси 15 г йодистой бензил ртути в 10 см3 спирта и 225 см3 воды прибавляют щелочной раствор станнита натрия из 25 г NaOH в 125 см3 воды и 10 г8пС12-2Н.,0 в 125 см3 воды. Перемешивают мешалкой втечение часа. После этого осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и экстрагируют ацетоном. Загрязняющую фильтрат мелко раздробленную ртуть удаляют прибавлением небольшого количества Zn-пыли, фильтруют. К фильтрату прибавляют воду до появления мути, охлаждают до 15 . Выделяются игольчатые кристаллы дибензилртути. Выход 64. г, 93,2% теории. Т. пл. 1110.15
1 D i m r о t h. В. 35, 2853 (1902).
3 М а у n a r d. J. Am. Soc. 54, 2118 (1932).
3 D i m г о t h. B. 35, 2033, 1902; M а у n a r d. ]. Am. Soc. 4S, 1510 (1924).
•Sand. Singer. B. 35, 3171 (1902).
5 L о u d о n. J. Chem. Soc. 1933, 825.
A. H. H e с M e я н о в, Шацкая. ЖОХ 5, 1268 (1935).
7 W h i t m о r e, W о о d w a r d. J. Am. S>c. 48. 333 (1926).
rt S t e i n k о p f. Ann. Chem. 430, 70 (1928).
9 J. S a n d. B. 34, 2910 (1901).
10 D i m r n t h. B. 35, 28Г.З (1002).
11 M а у n a r d. J. Am. Soc. 46, 1511 (1924). 3Maynard. I. Am. Soc. 54. 2118 (1932).

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 120 130 140


Лабораторные методы и промышленная органическая химия