Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Коршак В.В. Методы высокомолекулярной органической химии Т 1 Общие методы синтеза высокомолекулярных соединений
 
djvu / html
 

570 Поликонденсация
Определение гексаметилентетрамина ртутным методом [210, 230]
Навеску 1 г гекгамотилснтотрамипа помещают в колбу емкостью 250 мл и приливают 100 мл деетиллировашшй поды и 10 ыл соляной кислоты. Колбу, герметически закупоренную пробкой, через отверстие которой вставлена стеклянная трубка длиной около 70 см, ставят па водяную баню и нагревают в течение 1/4 часа. Затем содержимое колбы охлаждают, смывают формалин со стенок трубки обратно в колбу, снимают трубку и доливают раствор до метки дистиллированной водой.
Смесь хорошо взбалтывают и подкисляют 20 мл разбавленной уксусной кислоты (1 : 1C). В случае разогревания жидкость охлаждают и в охлажденную смесь для растворения ртути приливают 20 мл 0,1 п. раствора иода и все снова тщательно взбал-тынают. Через 5-10 мин. прибавляют к смеси 4-5 капель 2%-iioro раствора крахмала и избыток иода обратно оттитровывают 0,1 н. раствором гипосульфита натрия до исчезновения синего окрашивания.
Расчет. Процентное содержание гексамстилсптетрамииа (х) вычисляют по формуле
(а - Ь) К • 0,001168 • 250 • 100 <г - \.
х - ю. е
где а - число миллилитров раствора иода, взятое для анализа; Ъ - число миллилитров обратно оттитрованного раствора пода; К - коэффициент нормальности раствора гипосульфита натрия; 0,001168 - количество гексаметилентетрамина, г, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора иода; g - навеска гексаметплонтетрамипа.
Анализ ацетальдегида [210, 231]
10 мл ацетальдегида помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят раствор до метки дестпллировашюй водой и содержимое колбы хорошо взбалтывают. В колбу помещают 75 мл свежеприготовленного 25%-пого раствора сульфита натрия IX aaSOg 71ЬО, прибавляют .-3 капли фенолфталеина и титруют 1 п. раствором соляной кислоты до нейтральной реакции.
Затем содержимое колбы охлаждают льдом до 4-5 (термометр погружают в смесь) и вводят 10 мл приготовленного, как указано выше, раствора ацетальдегида. Колбу закрывают, смесь хорошо взбалтывают и оставляют на 30-40 мин. при комнатной температуре. После этого к смеси прибавляют 2-3 капли фенолфталеина в качестве индикатора и титруют выделившийся едкий натр 0,1 п. раствором соляной кислоты.
Поправка на кислотность ацстальдстыда
10 мл раствора ацетальдегида титруют 0,1 н. раствором едкого натра п отмечают число миллилитров щелочи (s).
Поправка на щелочность сульфита натрия
75 мл нейтрального раствора сульфита натрия разбавляют дестиллировапной водой, взятой в количестве, равном сумме объемов раствора ацетальдегида и соляной кислоты, израсходованной на титрование испытуемого раствора, прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Отмечают число миллилитров соляной кислоты (t).
Расчет. Процентное содержание ацетальдегида (х) вычисляют по формуле
(d s - t) • 0,0044 . 100 -100 n . , , , . .,
X = 1-Г--------l() 1Q------------- == 0,44 (d S - t),
где d - число миллилитров 0,1 н. раствора соляной кислоты, пошедшее на титрование раствора ацетальдегида; i1 - число миллилитров 0,1 н. раствора едкого натра, затраченное при определении кислотности ацетальдегида; j - число миллилитров 0,1 п. раствора соляной кислоты, затраченное при определении щелочности сульфита; 0,0044 - количество ацетальдегида, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты.
Анализ фурфурола [210, 218, 232]
2 г фурфурола растворяют в 200 мл дестиллированной воды. К раствору прибавляют избыто). (на 20% больше, чем следует по теоретическому расчету) водного раствора уксуснокислого фенилгилразина и хорошо взбалтывают. Выпавший хлопьевидный осадок отфильтровывают через воронку Бюхнера, промывают водой и сушат.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 571 572 573 574 575 576 577 578 579 580 590 600 610 620 630 640 650 660


Лабораторные методы и промышленная органическая химия