Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Коршак В.В. Методы высокомолекулярной органической химии Т 1 Общие методы синтеза высокомолекулярных соединений
 
djvu / html
 

Поликонденсация
Определение фенола с натрийамидом [210]
1 г топкоизмельчепного натрпйамида, промытого предварителыш два-три раза бензолом , и 60 мл бензола помещают в совершенно сухую круглодонную с длинной шейкой колбу емкостью 250 мл. Колбу ставят па водяную баню, соединяют с обратным холодильником, капельной воронкой и отсасывающим насосом. Содержимое колбы нагревают до кипения и отсасывают свободный аммиак в продолжение 5-10 мин. Затем через капельную воронку приливают бензольный раствор испытуемого фенола (0.5 г фенола в 5 г бензола).
Капельную воронку осторожно споласкивают два-три раза бензолом, беря каждый раз по 5 мл, после чего между прибором и насосом включают круглодонную колбу, содержащую 20 мл 1 н. раствора серной кислоты. При постоянном просасывапии полдуха кипятят содержимое реакционной колбы до прекращения выделения аммиака (приблизительно 1,5 часа). Количество поглощенного аммиака определяют титрованием серной кислоты 0,1 н. раствором барита в присутствии метилового оранжевого в качестве индикатора.
Расчет. Процентное содержание фенола (х) вычисляют но формуле:
0,09/. • (d - e) • 100 х ,
где 0,094 - количество фенола, г. соответствующее 1 мл 1 н. раствора серной кислоты; d - число миллилитров серной кислоты, найденное титрованием баритом; t -- число миллилитров свободной серной кислоты; g - навеска взятого фенола.
Колориметрический метод определения фенола [210, 213]
Колориметрическое определение фенола основано па появлении окраски (от желтой до красной) при добавлении к раствору фенола реактива Миллона в присутствии азотной кислоты.
50 мл испытуемого раствора фенола, содержащего 0,03-0,15 мг фенола в 1 мл, помещают г, колб , прибавляют 0,2 мл реактива Миллона, 3 капли (0,1 мл) азотной кп-•слоты уд. веса 1,42 и нагревают с обратным холодильником па бане до кипения. После этого оставляют на 2 часа при комнатной температуре и, перелив содержимое колбы и цилиндр , сравнивают полученную окраску с окраской стандартного раствора (100 мг чистого фенола в 1 л дистиллированной воды), приготовленного таким же образом одновременно с исследуемым и также помещенного в цилиндр. Сравнение производят, уменьшая высоту столба более интенсивно окрашенного раствора до тех пор, пока окраска обоих растворов но будет совершенно одинаковой.
Расчет. Процентное содержание фенола (х) вычисляют по формуле:
А • Н • 50 • 100
- ТП-а
где А - содержание фенола (г) в 1 мл стандартного раствора; И высота столба стандартного раствора: Н - высота столба испытуемого раствора в цилиндрах; а..... содержание фенола к 50 мл испытуемого раствора.
При проведении анализа во всех случаях применяют несодержащий тнофспа бешол, высушенный над сплавленным уксуснокислым натрием.
Реактив Миллона готовят следующим образом: 400 г ртути растворяют в 570 мл а.чотпой кислоты уд. веса 1,42 и разбавляют полученный раствор двумя объемами дестпллированнои воды.
Цилиндры представляют собой градуированные стаканы, сделанные ил бес цветного стоила одинакового поперечного сечения с плоским отшлифованным дном, емкостью 100 мл, снабженные на расстоянии 2,5 см от дна стеклянными кранами, и я которых можно выливать испытуемый и стандартные растворы до тех пор. пока интенсивность их окраски при рассматривании сверху не сделается совершенно одинаковой.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 561 562 563 564 565 566 567 568 569 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660


Лабораторные методы и промышленная органическая химия