Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Коршак В.В. Методы высокомолекулярной органической химии Т 1 Общие методы синтеза высокомолекулярных соединений
 
djvu / html
 

420 Полимеризация
столкновения. Стабилизированные таким образом шарики становятся твердыми гранулами полимера, средняя величина которых от 0,5 до 5 мм. После высушивания частичек полимера неорганический стабилизатор
образует тонкий порошок, который может быть легко смыт.
Гранульная полимеризация метилметакрилата [344]
Приготовление диспергир у jo щего агента
Полиметакрилат натрия готовят следующим образом. Смешивают 25 г. метакри-ловой кислоты с 500 мл концентрированной серной кислоты в точение 4 часов на паровой бане. Через ночь черный раствор выливают в лед, чтобы осадить полимета-криловую кислоту. Осадок промывают три раза водой, растворяют в растворе едкого натра (10 г едкого натра в 200 мл воды) и разбавляют водой до 600 мл.
Полимер изацпя
Разбавляют 25 мл раствора полиметакрилата натрия водой до 150 мл, и разбавленный раствор помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником и термометром. В колбу помещают буферный раствор, приготовленный из 0,85 г динатрийфосфата и 0,05 г моионатрийфоефата в 5 г воды. Затем растворяют 0,5 г перекиси беязоила в 50 г перегнанного метилмотакрилата, и раствор помещают в колбу. Мешалка работает с такой скоростью, чтобы сохранить эфир в виде капель диаметром 2-3 мм.
Нагревают на водяной бане прп 80-82 С в точение 45 минут для завершения полимеризации. Собирают твердые гранулы полимера на фильтре, промывают водой и сушат. Размер гранул определяют скоростью вращения мешалки. Очень быстрое вращение будет давать эмульсию, а не гранулы.
Гранульная сополимеризация стирола и 4-вшшлаирид1ша [345]
Сополимер получают из дважды перегнанного стирола и дважды перегнанного 4-винилпиридина [346]. В качество суспендирующего агента применяют свежеосажденную окись алюминия (1 /0от веса водной фазы) и в качестве инициатора перекись бензоина (1% от веса масляной фазы). Отношение масляной фазы к водной 1:5. Полимеризацию начинают при 90 С и в течение 2,5 часов снижают температуру до <80аС; в конце реакции полимер получается в виде шариков с диаметром 0,3 мм.
Температура размягчения полимера равна 110ЭС. Шарики отмывают водой, высушивают и готовят из них 5 /0 раствор в толуоле. После центрифугирования (для удаления окиси алюминия) полимер осаждают добавкой 10 объемов петролейного эфира при перемешивании и осадок промывают петролейным эфиром.
Гранульная полимеризация тетрафторэтилеиа [347]
Водный раствор, содержащий 2,0 г 30%-ной перекиси водорода в 300 мл дестил-лированной воды, помещают в автоклав, выложенный серебром емкостью в 400 мл. Автоклав закрывают и через клапан в крышке вводят 70 г тетрафторэтилена (т.к. =-76,3 ). Автоклав вращают и нагревают при 603 в течение 17 часов при начальном давлении около 50 атм., которое уменьшается по мере течения полимеризации. Затем автоклав охлаждают и открывают. Полимер отделяют от водной фазы фильтрованием, промывают водой и сушат в сушильном шкафу при 150 . Получают 63 г белых гранул, которое не смачиваются водой. В целях безопасности необходимо тщательно контролировать полимеризацию от начала до конца. Хороший температурный контроль, соответствующее охлаждение и энергичное встряхивание обеспечивают безопасность полимеризации. Недостаточный контроль может привести к большому увеличению скорости реакции, что приводит к очень сильному разложению мономера со взрывом, т. к. скорость полимеризации увеличивается с, давлением.
Особенное внимание должно быть уделено обеспечению контроля реакции при давлении свыше 70 атм.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 421 422 423 424 425 426 427 428 429 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660


Лабораторные методы и промышленная органическая химия