Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Коршак В.В. Методы высокомолекулярной органической химии Т 1 Общие методы синтеза высокомолекулярных соединений
 
djvu / html
 

340 Полимеризация
Очистка винилацетата [4]
Вшшлацетат очищают перегонкой при уменьшенном давлении. Используемый ингибитор - сульфат меди - остается в остатке.
Для определения,влияния метода очистки мономера на скорость полимеризации винилацстата и на присутствие и отсутствие индукционного периода можно применять описанные ниже методы очистки, дополняя их последующей дегазацией (удаление газов) [4].
Методы очистки для получения особо чистых мономеров [4]
I - Частичная полимеризация.
Пробы винилацетата или другого мономера нагревают с перекисью бензоила до тех пор, пока смесь не станет умеренно вязкой. Оставшийся мономер перегоняют при пониженном давлении.
II - Фракционная перегонка через 50-тарельчатую колонку с насадкой из спиралей (исржаисгощая сталь) или через 100-120-тарельчатую колонку с насадкой из нержавеющей стали в виде спиралей и полным орошением.
Полимеризационные измерения [4]
Кинетические измерения проводят в закрытых трубках из стекла пирокс, из которых удаляют газ до запаивания методом I при исследовательских опытах и методом II при кинетическом изучении. По метолу 1 пробу в трубке охлаждают в бане из сухого льда и спирта и эвакуируют в течение 10 мин. масляным насосом. По методу II пробу охлаждают до температуры сухого льда и эвакуируют масляным насосом в течение М мин., нагревают до комнатной температуры, встряхивают, чтобы установить равновесие между жидкостью и паром и затем процесс повторяют дважды перед запаиванием.
Частичную полимеризацию большинства мономеров определяют титрованием бромом. Пробы растворяют в хлороформе и бронируют в темноте, применяя бромид-броматпый раствор в стеклянной колбе для оромирования [5]. Необходимо охладить реакционную смесь в ледяной бане до прибавления йодистого калия, чтобы устранить реакцию дебромирования [4].
Определение мономера [6]
Для акриловой кислоты, метакриловой кислоты и метилакрилата глубину реакции полимеризации определяют, устанавливая начальную и конечную концентрации мономера. Образцы для анализа отбирают сифонов., а мономер в этом образце определяют бромированием.
Образцы раствора, взятого из реакционного сосуда для анализа, составляют около 0,2 мл по объему. Их вносят во взвешенные закрытые колбы и определяют вес образца. Затем прибавляют 10 мл раствора брома, колбу закрывают и оставляют в темноте. Избыток брома определяют добавлением йодистого калия и титрованием 0,1 н. раствором гипосульфита натрия. Таким путем измеряют количество мономера, присутствующее в образце. Проводят глухие опыты с чистыми мономером и полимером. Полимер высаживают из образца реакционной смеси после полимеризации, затем растворяют в хлороформе и титруют раствором брома.
Полярографический метод был успешно применен для определения свободных мономеров в смеси с другими мономерами и полимерами. Таким путем определялся малеиновый ангидрид в смесях со стиролом и с их сополимерами, а также малеиновый ангидрид и винилацетат в смесях друг с другом и их сополимером [7].
Очистка 1-пентена и хлористого аллила [3]
1-пентен применяют для полимеризация с содержанием его не менее 95 мол %. Загрязнениями являются 2-пентен, пентан и изомеры этих соединений.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660


Лабораторные методы и промышленная органическая химия