Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Коршак В.В. Методы высокомолекулярной органической химии Т 1 Общие методы синтеза высокомолекулярных соединений
 
djvu / html
 

210 Полимеризация
и через верхнюю часть в него наливают 10 мл раствора азотпстокислого натрия. После ополаскивания верхней бюретки водой в расширение засасывают пробу в количестве, кратном 25 мл. Пробу готовят разбавлением образца лигроином, если это необходимо, до содержания стирола в пробе менее 10%. Расширение вновь эвакуируют до 0,25 атм. Из верхней бюретки прибавляют разбавленную серную кислоту порциями по 0,5 мл. Аппарат должен быть закрыт, и его необходимо встряхивать между прибавлениями для получения NaOa, который реагирует со стиролом, образуя нитрозит стирола. Если происходит чрезмерное разогревание, расширенную часть аппарата следует охладить струей воды. Реакция близка к завершению, когда давление в аппарате повысится настолько, что газ будет выходить через кислоту при открывании пробки у бюретки и осторожном открывании крапа. В этот момент шаровое расширение нужно вновь эвакуировать и продолжать титрование очень осторожно до тех пор, пока 1 мл или меньше не перестанет вызывать повышения давления.
Меры предосторожности: надеть противогаз.
П р и м с ч а н и о. Необходимо избегать засасывания воздуха в расширение в любое время определения, для того чтобы предотвратить окисление азотистого ангидрида в двуокись азота.
Содержимое расширенной части переводят во взвешенный тигель из стекла пирскс с пористым стеклянным дном средней пористости, который отсасывают при слабом разрежении. Осадок очищают последовательным промыванием четырьмя порциями воды по 5-10 мл, тремя порциями петролейпого эфира по 5 мл и тремя порциями 95%-ного этилового спирта по 3 мл. Перемешивание осадка при каждом прибавлении промывной жидкости помогает очистке. После этого осадок высушивают до постоянного веса в вакуум-эксикаторе, содержащем хлористый кальций, при давлении 50 мм рт. ст. Весь осадок, приставший к внутренним стенкам расширенной части бюретки, растворяют в ацетоне, и раствор выпаривают на маленьком тарированном часовом стекле. Вес этого осадка должен быть прибавлен к весу основного осадка.
Вычисление
Вес осадка, г-77,5
ЩЖТтирола, мл = объемн % с Р ла
Некоторые мономеры могут достаточно точно определяться по изменению их физических констант, а именно: удельного веса, температуры замерзания, показателя преломления, или спектроскопическим способом. Применение подобных способов требует предварительного определения соответствующих констант для чистого мономера и поэтому может применяться только к хорошо исследованным мономерам. Ниже приводятся примеры подобных определений в приложении к стиролу.
Количественное определение содержания стирола по точке замерзания [66]
Определение точки замерзания представляет собой наиболее точный метод для очень чистого образца. Этот метод недостаточно точен, если кроме этилбензола присутствуют другие примеси. Понижение точки замерзания, вызываемое небольшими количествами загрязняющей примеси, пропорционально молярной концентрации загрязняющего вещества.
Определение проводят по кривой замерзания. Строят диаграмму зависимости температуры от времени при охлаждении образца при перемешивании до -42 в бане из ацетона, четыреххлористого углерода и сухого льда.
Вычисление
Содержание стирола (вес. %)= 100 2,47 (t 30,63), где t - найденная точка замерзания образца в С.
Для записи кривой охлаждения можно применять также платиновый термометр сопротивления и автоматический самопишущий прибор.
Количественное определение стирола но показателю преломления [67]
Измерения показателя преломления являются точными, и приведение их просто, но результаты их ненадежны, если разбавителями являются соединения иные, чем кислоты или этилбензол. Измерения проводятся рефрактометром типа Аббе при 25 .

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660


Лабораторные методы и промышленная органическая химия