Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Автор N.N. Учебные записки Выпуск 151 органическая химия
 
djvu / html
 

70
Б. А. Казанский и Н. И. Попова
Экспериментальная часть
1. Синтез диизокротила. Диизокротил синтезировался по следующей схеме:
СН2С1 СН3ч (J-C1,) \г гн ( 4-Mg)
СН/
/ СН3
- - v O о s=s v-< vjJTl 2 \ it-l о Г . о
снч
сн.
СН3 - С = СН- СН = С -СН3
I I
СН- СН,
Хлорированием изобутилена в газовой фазе при комнатной температуре получался металлилхлорид с т. кип. 70-71 (740 мм); «D 1,4277; ./4 0,9258. При действии металлического магния в среде абсолютного эфира из металлилхлорида получался диизобутенил с выходом в 84% от теоретического. Свойства диизобутенила: т. кип. 113,7 - 114,0 (758 мм); nl 1,4296; df 0,7428; MRD 38,30, C8H14 f. Вычислено: MRD 38,21-
Диизобутенил превращался в диизокротил изомеризацией в присутствии окиси алюминия по Р. Я. Левиной [4]. Всего получено 262 г диизокротила с такими свойствами: т. кип. 134,2-134,5 ; По 1,4780; df 0,7635; MRD 40,86. С Н14 f. Вычислено MRD 38,21,
2. Гидрирование диизокротила в присутствии платиновой черни проводилось в растворе этилового спирта. Утка для гидрирования взбалтывалась со скоростью 300 качаний в 1 мин. Приводим результаты одного из опытов (№2). Было взято 0,2994 г диизокротила, 0,086 г платиновой черни и 20 мл спирта (96%). Температура опыта 18 , давление 750 мм. Должно было поглотиться 134,2 мл водорода, поглотилось 135,8 мл. Ход гидрирования виден из кривой рис. 1, которая вполне аналогична кривой, приведенной в работе Казанского и Михеева.
8 12 Iff го 24 2S 32 JS iff 44
Рис. 1. Гидрирование диизокротила в присутствии платиновой черни
Далее было проведено несколько опытов по присоединению одной молекулы водорода к диизокротилу для исследования продуктов реакции. Всего было прогидрировано 36,5 г диизокротила; из раствора в спирте продукты реакции выделялись перегонкой, причем образовавшиеся углеводороды отгонялись в виде азеотропных смесей со спиртом. Перегонка прекращалась тогда, когда начинал отгоняться спирт, свободный от углеводородов (не мутившийся при разбавлении водой). Из спиртового отгона углеводороды выделялись добавлением крепкого раствора поваренной соли, про-

 

1 10 20 30 40 50 60 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380


Лабораторные методы и промышленная органическая химия