Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Автор N.N. Учебные записки Выпуск 151 органическая химия
 
djvu / html
 

60 А. Н. Несмеянов и Т. А. Кудрявцева
Получение уксуснокислой стирилртути
CjHgCH =CHHgOCOCH3
Раствор 0,1 г (0,00025 г-мол) дистирилртути в абсолютном спирте и раствор 0,075 г (0,00025 г-мол) уксуснокислой ртути, подкисленный каплей уксусной кислоты, были слиты вместе и кипятились в течение часа. Реакционная смесь отфильтрована. После охлаждения фильтрата осадка не выпало. После удаления в вакуум-эксикаторе всего растворителя остались кристаллы, которые перекристаллизованы из эфира. Вес 0,05 г (28%); т. пл. 147 . Вещество очень хорошо растворимо в спирте, хлороформе и ацетоне.
4,800 мг вещ.: 5,834 мг СО2; 1,240 мг Н2О 4,080 мг вещ.: 4,950 мг СО2; 1,020 мг Н2О Найдено %: С 33,17, 33,11; Н 2,89, 2,80 C6H5CH = CHHgOCOCH3. Вычислено %: С 33,09; Н 2,77
Получение дву.хлористого дистирилолова
2,6 г дистирилртути с т. пл. 137 было растворено в сухом ацетоне. 2 г безводного двухлористого олова было растворено в том же растворителе. Затем оба раствора были слегка подогреты до 30-35 и слиты вместе, причем немедленно началось выделение металлической ртути. Через час раствор был декантирован, а осадок промыт ацетоном и петролейным эфиром и высушен. Выделилось 1,25 г металлической ртути, что составляет выход 91%.
Ацетон из раствора был отогнан в вакууме (без нагревания). К полученному осадку было добавлено немного петролейного эфира, который также был отогнан в вакууме для удаления следов ацетона и влаги. Ожидаемое оловоорганическое соединение извлекалось из остатка горячим петролейным эфиром.
Из полученного таким образом раствора после охлаждения выпали кристаллы в виде иголочек. Вес их 0,65 г, что составляет выход 24%. Вещество очищалось трехкратной перекристаллизацией из петролейного эфира. Температура плавления его до и после последней перекристаллизации была равна 116 . Как показал анализ, это вещество представляет собой двухлористое дистирилолово.
1,972 мг вещ.: 0,744 мг SnO2 1,733 мг вещ.: 0,521 мг SnO2 Найдено %: Sn 29,72; 30,09 (С6Н5СН = СН)28пС12. Вычислено %: Sn 29,99
Получение хлористого дистирилталлия
К теплому эфирному раствору 0,8 г чистой дистирилртути добавлялся по каплям до прекращения выделения осадка эфирный раствор безводного треххлористого таллия, приготовленный обезвоживанием тетрагцд-рата треххлористого таллия в вакуум-эксикаторе над серной кислотой, с последующей сушкой его эфирного раствора безводной сернокислой медью.
Образующийся при этом белый мелкокристаллический осадок быстро оседал на дно. Эфир декантировался, осадок промывался несколько раз горячим бензолом для извлечения образовавшейся хлористой стирилртути, а остаток перекристаллизовывался из пиридина.

 

1 10 20 30 40 50 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380


Лабораторные методы и промышленная органическая химия