Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Автор N.N. Учебные записки Выпуск 151 органическая химия
 
djvu / html
 

360 М. А. Прокофьев, 3. А. Румянцева, Д. Я. Росина и Э. Д. Сопач
11. Получение 2-а цетиламино -4,6-д иметилпирими-
д и н а
Из 9 г 2-амино-4,6-диметилпиримидина и 25 мл уксусного ангидрида, как указано выше. Перекристаллизовывалось из смеси 2 ч. эфира и 1 ч. •спирта. Вещество растворимо в воде, спирте, бензоле, ацетоне, хлороформе. Плохо растворимо в эфире. Т. пл. 103 .
Найдено %: N 25,52, 25,48 (Кьельдаль) C8HUON3. Вычислено %: N 25,4.
12. Получение 2-хлорацетиламин о-4- о к си-6- метил-
пиримидина
Раствор 10 г 2-амино-4-окси-6-метилпиримидина в 30 мл Зн. NaOH помещался в стакан, снабженный механической мешалкой. Сюда при охлаждении до 5 добавлялось небольшими порциями в течение 3 час. 10,88 г хлорацетилхлорида (0,09 г-мол) в виде эфирного раствора (1 : 1).
Во время опыта реакция среды поддерживалась щелочной по лакмусу. К концу реакции образовался желтый гелеобразный осадок. Реакционная смесь подкислялась концентрированной НС1 до кислой реакции на конго. После непродолжительного стояния осадок отфильтровывался и промывался несколько раз ледяной водой.
После перекристаллизации из метилового спирта с добавлением животного угля получалось белое вещество в виде чешуек. Выход 12,7 г, 80% от теории.
Т. пл. 170-171 (при быстром нагревании)
Найдено %: N 20,75, 20,68 (Кьельдаль) C7H8O2N3C1. Вычислено %: N 20,84.
Гидролиз 2-хлорацетиламино-4-окси-6-метилпиримидина
0,5237 г вещества растворялись в воде и кипятились 3 часа в колбе с обратным холодильником. Раствор оттитрсвывался 0,1 н. КОН. На 50 мл раствора пошло 23,3 мл 0,1 н. КОН. Вычислено 26,5 мл. Следовательно, гидролиз прошел почти на 100%. Нейтральный раствор затем упаривался в вакууме. Белый кристаллический осадок перекристаллизовывался из воды. Т. пл. 300 с разложением при быстром нагревании в блоке. Депрессии температуры плавления с 2-амино-4-окси-6-метилпиримидином нет.
13. П о л у ч е н и е 2-х лорацетиламин о-4- х л о р-6-м е т и л-
пиримидина
1,44 г 2-амино-4,6-диметилпиримидина (0,01 г-мол) и 3,42 г (0,02 г-мол) ангидрида хлоруксусной кислоты растворялись в 100 мл хлороформа. Раствор нагревался в течение 6 час. до кипения. Хлороформ упаривался под вакуумом. Оставшееся масло обрабатывалось эфиром. Выпавший осадок промывался эфиром и перекристаллизовывался из метилового спирта. Т. пл. 148 . Вещество растворимо в хлороформе, горячем спирте, воде. Не растворимо в эфире.
Найдено %: N 19,25, 19,16 (Кьельдаль) C7H7ON3C12. Вычислено %: N 19,1.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 380


Лабораторные методы и промышленная органическая химия