Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Автор N.N. Учебные записки Выпуск 151 органическая химия
 
djvu / html
 

130
Р. Я- Левина, А. А. Файнзильберг и Р. В. Итенберг
Продолжение
с с Исходные непредельные Контакт Продукты изомеризации g. о. н 5
углеводороды 111 Я g
24 Металлилбензол (3-фе-
нил-2-метилпропен-1) Сг203/А1203 1-Фенил-2-метшшро- 88 Наст.
пен-1 (J3, -диметил- рабо-
стирол) та
25 4-Фенилпентен-2 . . . То же 2-Фенилпентен-2 97 То же
26 1-Фенил-2,3-диметилбу-
тен-2 ....... » У> 0 » »

ние приводило к образованию гомолога стирола с большей степенью замещения у двойной связи в боковой цепи, чем в исходном углеводороде.
В табл. 5 приведены данные, характеризующие способность непредельных углеводородов различных классов к изомеризации с перемещением кратной связи, при проведении их над окисью хрома на окиси алюминия или над другим активным контактом при 250 .
Экспериментальная часть
Все опыты по изомеризации проводились в настоящей работе с одним и тем же образцом окиси хрома на окиси алюминия, в трубке с внутренним диаметром 12 мм; длина слоя контакта 65 мм. Приготовление этого смешанного контакта описано нами ранее [19].
1.Контактная изомеризация металлилбензола (3- ф е н и л-2-м етилпропена-1). Металлилбензол синтезировался взаимодействием фенилмагнийбромида с мета л л ил хлоридом, полученным прямым хлорированием изобутилена с замещением водорода (по методу М. Д. Львова [27]).
Эфирный раствор металлилхлорида (36 г; 0,4г-мол) прибавлялся при перемешивании к эфирному раствору фенилмагнийбромида (80 г бромбензола и 12 г магния) с такой скоростью, чтобы эфир равномерно кипел. Реакционная смесь перемешивалась затем 2,5 часа при комнатной температуре и на следующий день - 4 часа при нагревании. После разложения реакционной смеси (20%-ной уксусной кислотой), обычной обработки эфирной вытяжки и отгонки эфира продукт реакции кипятился над металлическим натрием и затем перегонялся в вакууме; полученный Металлилбензол (выход 32 г, 60% от теоретического) обладал следующими константами:
т. кип. 72 - 73 (32 мм); п. 1,5070; df 0,8849. MRD 44,44; CioH12 \% Вычислено: MRD 44,31.
6,100 мг вещ.: 20,300 мг СО2; 5,000 мг Н2О 4,740 мг вещ.: 15,770 мг СО2; 3,875 мг Н2О
Найдено %: С 90,82, 90,79; Н 9,15, 9,18 С10Н12. Вычислено %: С 90,85; Н 9,15.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380


Лабораторные методы и промышленная органическая химия