Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Топчиев А.В. Нитрование углеводородов и других органических соединений
 
djvu / html
 

186 Нитрование окислами аеота
что соответствует выходу 56.3% теории, и 6 г толилнитро-метана - 21% теории: выход динитро-.и-ксилолов оказался несколько больше, чем в опытах с облучением (3.5% теории).
Эти результаты указывают, что нитрование .и-ксилола двуокисью азота в газовой фазе протекает вполне удовлетворительно уже при 12-14 , причем основным продуктом реакции являются мононитроксилолы. При применении освещения ультрафиолетовыми лучами получен почти количественный общий выход нитропроизводных лг-ксилола, при нитровании же без освещения общий выход этих соединений составляет 81%. .
Нами изучено также нитрование двуокисью азота пиридина, который, по литературным данным, нитруется с большим трудом. Так, например, Фридль 22 действовал на пиридин смесью 18%-ной дымящей серной кислоты с нитратом калия при 330 , пропуская одновременно через реакционную смесь сильную струю воздуха. В результате нитрования им получен (З-нитропиридин (т. пл. 41 ) с выходом 15% от теоретического.
Шааршмидт, Бальцеркевич и Ганте 14 нитровали пиридин N204 как без катализаторов, так и в присутствии А1С13, но не получили положительных результатов.
Нитрование пиридина
20 г пиридина (предварительно высушенного и перегнанного над ВаО), 100-150 г N204 (т. кип. 22-25 ) и 15-20 л СО2 пропускали в течение 1 часа через реакционную камеру. По окончании нитрования все части аппарата промывали чистой N2O4, промывную жидкость смешивали с содержимым конденсационных склянок и выливали в колбу с пришлифованным термометром и с пришлифованным либиховским холодильником, через муфту которого пропускалась ледяная вода. При слабом нагревании (25-40 ) отгоняли непрореагировавшую N,04. Остаток в колбе обрабатывали раствором соды и экстрагировали эфиром; из эфирного раствора отгоняли эфир, а затем не вошедший в реакцию пиридин; оставшуюся бурую массу растворяли в азот-

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 200 210 220 230 240 250


Лабораторные методы и промышленная органическая химия