Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Топчиев А.В. Нитрование углеводородов и других органических соединений
 
djvu / html
 

180 Нитрование окислами азота
воду, и при 25-40 отгоняли непрореагировавший избыток N204 для использования в дальнейших опытах. Остаток выливали в большое количество воды, куда добавляли промывные воды от споласкивания всех частей аппарата, содержимое поглотительных склянок 13 и конденсат, полученный при отгонке с перегретым паром продуктов, адсорбированных в турмах 14 активированным углем. После стояния продукты реакции разделялись на два слоя: масляный и водный. Масляный слой отделяли, водный слой обрабатывали эфиром и эфирную вытяжку присоединяли к масляному слою. Масло (с эфиром) промывали раствором соды и водой и после отгонки растворителя перегоняли с водяным паром (масло перегналось полностью, что указывало на отсутствие динитротолуолов). Выделившееся в водном дестил-ляте масло отделяли от воды и обрабатывали 20%-ным раствором NaOH. После стояния в течение ночи отделяли щелочной раствор от нерастворившегося в NaOH масла и обрабатывали его эфиром (эфирный раствор А). При нейтрализации щелочной вытяжки соляной кислотой выделялась кристаллическая аци-форма фенилнитрометана, которая постепенно приобретала маслообразную консистенцию вследствие перехода в нейтральную форму. Последнюю экстрагировали эфиром (эфирный раствор Б). После отгонки эфира из раствора Б получен чистый фенилнитрометан с т. кип. 140-142 при 35 мм.
Нерастворившееся в NaOH масло и эфирный раствор А дали смесь изомерных мононитротолуолов с т. кип. 217-238 .
Результаты наиболее характерных опытов по нитрованию толуола двуокисью азота приведены в табл. 11.
Данные табл. 11 показывают, что при нитровании толуола двуокисью азота образуются главным образом монони-тротолуолы наряду с фенилнитрометаном. Оптимальные результаты при освещении ультрафиолетовыми лучами получены при 14-15 (выход мононитротолуолов 46%, а фенилнитрометана 9%). С повышением температуры до 58-60 выход фенилнитрометана остается почти без изменения, выход же нитротолуола значительно уменьшается (17%).

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 200 210 220 230 240 250


Лабораторные методы и промышленная органическая химия