Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Топчиев А.В. Нитрование углеводородов и других органических соединений
 
djvu / html
 

170 Нитрование окислами азота
Лосле отгонки хлороформа выливали остаток в холодную воду и выделившееся при этом масло растворяли в спирту при нагревании. Для разделения продуктов реакции (моно-нитрофенантренов) друг от друга применен метод дробной кристаллизации. Спиртовый раствор масла охлаждали и выделившиеся на стенках стакана кристаллы отделяли от масла. Масло растворяли в спирту, охлаждали, причем выделялась вторичная фракция кристаллов, оставшееся масло после отделения от кристаллов опять растворяли в спирту и т. д. В результате такой обработки получены: 2-мононитро-фенантрен в виде светложелтых розеток с т. пл. 99 (выход 1. 7 г, что соответствует 32 /0 теории), 9-мононитрофенантрен с выходом 0.7 г (И /о теории) (оранжево-желтые кристаллы с т. пл. 116-117 ), 4-мононитрофенантрен в виде желтых игл с т. пл. 80-82 (выход 3%) ив незначительном количестве 3-мононитрофенантрен (т. пл. 170-171 ).
Необходимо отметить, что метод дробной кристаллизации, примененный для разделения нитрофенантренов, приводил к значительным потерям исходного продукта (при выходе сырого продукта 7-7.5 г общий выход продуктов кристаллизации составлял 2.6 г ).
Нитрование фенола
Для выяснения оптимальных условий реакции опыты производили при различных температурах. 5 г фенола обрабатывали 20-30 мл жидкой N204 в течение 30 мин. По окончании нитрования отгоняли не вошедшую в реакцию N204 и реакционную смесь подвергали перегонке с водяным паром; при охлаждении из водного дестиллята выделялись кристаллы в виде желтоватых листочков. Остаток обрабатывали эфиром; экстрагированный последним продукт, после отгонки растворителя, извлекали спиртом и спиртовый раствор обесцвечивали животным углем при кипячении; при
Шмидт и Гейнле, 1в нитровавшие фенаытрен смесью азотной кислоты и уксусного ангидрида, получили выход сырого нитропродукта в 2-2.5 раза меньше.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 190 200 210 220 230 240 250


Лабораторные методы и промышленная органическая химия