Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Роговин З.А. Химия целлюлозы и ее спутников
 
djvu / html
 

40 I. Строение целлюлозы
фракционированных препаратов. Подробное рассмотрение этого вопроса выходит из рамки этой книги. Необходимо только отметить, что результаты определений молекулярного веса на основании измерения осмотического давления даже тщательно фракционированных препаратов эфиров целлюлозы не могут, повиди-мому, рассматриваться как один из критериев пригодности различных методов определения молекулярного веса, как это принималось 8-10 лет назад.
Вискозиметрический метод. Как уже указывалось, вследствие растворимости целлюлозы в ограниченном числе растворителей определения молекулярного веса препаратов целлюлозы вискози-метрическим методом производятся в медноаммиачном растворе или в фосфорной кислоте. Для низкомолекулярных препаратов целлюлозы со степенью полимеризации меньше 300 можно для определения молекулярного веса пользоваться также растворами целлюлозы в водных растворах едкого натра. Замена медноам-миачного раствора менее доступными четвертичными аммониевыми основаниями не имеет заметных преимуществ. Окислительная деструкция целлюлозы кислородом воздуха в этих растворах происходит почти так же интенсивно, как и в медноаммиачных растворах.
Менее интенсивно деструкция целлюлозы протекает при растворении целлюлозы в растворе комплексного соединения гидрата окиси меди и этилендиамина. Поэтому применение этих растворов для вискозиметрических определений более целесообразно.
Для получения точных и воспроизводимых результатов при определении вязкости медноаммиачных растворов целлюлозы необходимо полное удаление кислорода воздуха, вызывающего окислительную деструкцию целлюлозы. Влияние ничтожных количеств кислорода воздуха на значение молекулярного веса целлюлозы, получаемое на основании вискозиметрических определений в медноаммиачном растворе, особенно наглядно показано в исследованиях О. П. Головой. В табл. 4 приведены данные Головой и Николаевой 40 о влиянии условий очистки азота, применявшегося при определениях вязкости, на результаты определения степени полимеризации целлюлозы. Для исследования были взяты одни и те же образцы хлопкового пуха. Значения молекулярного веса вычислялись по уравнению Штаудингера.
Эти значения степени полимеризации, полученные Головой в 1940 г., превышали результаты, полученные другими исследователями, в частности Штаудингером, который применял менее тщательно очищенный азот. Дальнейшие исследования Головой показали, что приведенные данные также являются заниженными, так как при этих опытах не удалялся воздух из медноаммиачного раствора и из микроканалов волокна. При удалении воздуха из

 

1 10 20 30 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680


Лабораторные методы и промышленная органическая химия