Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Орлов Н.Н. Автоматические углеводороды как сырье для органического синтеза
 
djvu / html
 

жит еще 11-14 /0 карбазола. При нагревании антрацена с такой же фракцией пиридиновых оснований и кристаллизации достигают обогащения до 62%. Из фильтрата после отгонки пиридиновых оснований и дестилляции акридина с водяным паром получают 92-94%-ный карбазол с выходом 55-73%. Обработка ацетоном дает обогащенный до 78-90% антрацен с выходом 70%.
Метод Никольского и Неймана [Кокс и химия, 1932, № 7, 54; Zbl. 1933, I, 3521] основывается на способности карбазола, растворенного в тяжелом бензоле, образовывать с конц. H2SO4 кумароновую смолу. Благодаря этому легко удается отделить фенантрен и карбазол от сырого антрацена: в тяжелом бензоле фенантрен растворяется, карбазол же почти целиком переходит в кумароновую смолу, и таким образом в результате обработки получается 80%-ный антрацен.
По сов. пат. 32490 Ильинского, Заикина и Бранбурга (1934) для очистки сырого антрацена его промывают водой, смешивают с двумя весовыми частями пиридина и нагреванием доводят до полного растворения. После охлаждения кристаллический осадок промывают сначала пиридином, затем метиловым спиртом и сушат.
Позднее те же авторы [Zbl., 1934, II, 3071; Анил. пр. 4, 152 •(1934)] сделали наблюдение, что при очистке сырого донецкого антрацена (с содержанием 12 и 45% чистого вещества) пиридиновыми основаниями прибавка серной кислоты в количестве 0,1% от веса исходного материала повышает степень чистоты продукта «а 10% и несколько снижает его потерю, так как от увеличения растворимости карбазола в пиридиновых основаниях, содержащих •сульфат, уменьшается склонность последних к образованию трудно растворимых комплексных соединений с антраценом.
§ 78. По яп. пат. 100609 Фуюки и Аояма [Zbl. 1933,.II, 2355] на сырой антрацен с содержанием 5-10% чистого вещества действуют, в присутствии алифатических углеводородов, серной кислотой, олеумом или хлорсульфоновой кислотой. При этом одновременно получается чистый фенантрен [ср. также Анил. пр. 9, 583 (1934)].
Аналогичен этому сов. пат. 40969 Толкачева и Беркмана (1934): сырой антрацен смешивается с индиферентным к H3SO4 растворителем, например нефтью, и сульфируется при 90-100 крепкой серной кислотой. Горячий нефтяной слой отделяется и охлаждается до 20 . При этом выкристаллизовывается антрацен, совершенно не содержащий карбазола.
§ 79. Для очистки 25-40%-ного антрацена Миллер [ам. пат. 2011724; Zbl. 1936, II, 910] советует обрабатывать его в экстракторе с мешалкой при обыкновенной температуре и давлении в 7-9 am растворителем, в котором примеси растворяются значительно лучше, чем сам антрацен. Особенно подходящим для этого оказался жидкий аммиак, но пригодны также жидкий сернистый ангидрид, нашатырный спирт, содержащий не менее 75% NH8, диметиловый и диэтиловый эфиры и ацетон. Экстракция может производиться периодически или непрерывно. Перед прибавкой каждой новой порции введенный ранее аммиак, содержащий примеси, удаляется. Обычно первая порция этого растворителя
90

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360


Лабораторные методы и промышленная органическая химия