Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Обзор И.Ф. Мономеры для полимерных материалов Вып 1
 
djvu / html
 

дикарбоновая кислота является нежелательной примесью, ухудшающей свойства полимера.
Техническая 4,4 -бензофенондикарбоновая кислота может быть очищена путем превращения ее в диметиловый эфир, менее растворимый в метаноле, чем примеси, от которых он отделяется. Реакция этерификации осуществляется избытком метанола при температуре 110-160 в присутствии катализатора H2SO , HC1, п-толуолсульфо-кислоты и др. Образующийся диметиловый эфир отфильтровывается и превращается в кислоту путем омыления раствором NaOH или КОН при нагревании с последующим подкислением образующейся соли минеральной или уксусной кислотой. Белый порошкообразный осадок 4,4 -бензо-фенондикарбоновой кислоты отфильтровывается и сушится при 110-140 [1761 .
Этим методом могут быть очищены только симметричные кислоты, так как кислоты с несимметрично расположенными карбоксильными группами заметно растворяются в метаноле и других спиртах.
Японская фирма Asahi Chemical Industry Co. [l77] предложила аналогичный метод очистки 4,4 -бензофенондикарбоновой кислоты через ее ди этиловый эфир.
Качество 4,4 -бензофенондикарбоновой кислоты существенно повышается при обработке сырой кислоты смесью метанола и ацетона, которая селективно удаляет примеси [178] . Было установлено, что во время очистки метанол реагирует с ацетоном с образованием 2,2-диметоксипропана, причем смесь очищаемых кислот оказывает на эту реакцию каталитическое действие.
Н,С Н,С ОСН,
3\ 5 5
С,
S , -
MjC Н3С ОСН5
Во время очистки этим методом удаляются не только изомерные бензофенондикарбоновые кислоты, но и азотсодержащие окрашивающие примеси. Смесь метанола с ацетоном берется в соотношении: 2 моля спирта на I моль ацетона, а количество самой смеси в 5-Ю раз превышает вес обрабатываемого продукта. Обработка ведется при температуре 100-200 в закрытом сосуде. В результате обработки примеси переходят в раствор, а очищенная 4,4 -бензофенондикарбо-новая кислота отфильтровывается, промывается и супятся.
Сирма standard Oil Co. (США) предложила удалять 2,4 -бензо-феноядикарбоновую кислоту из смеси ее с 4,4 -изомером путем обработки циклизующим агентом, в результате чего образуется 2-антра-хннонкарбоновая кислота, легко отделяющаяся от 4,4 -изомера в 50

 

1 10 20 30 40 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60


Лабораторные методы и промышленная органическая химия