Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Лабораторные методы, исследования » Копылев Б.А. Руководство к практическим занятиям по общей химической технологии
 
djvu / html
 

НО Технология минеральных солей Гл. IV
Содержимое фарфоровой чашки охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 10 мл спирта-ректификата (не менее 95 ), осадок тщательно растирают стеклянной палочкой или пестиком и декантируют на взвешенный фильтр. Повторяют эту операцию и затем переводят весь осадок на фильтр при помощи насыщенного спиртового раствора перхлората калия.
Осадок на фильтре промывают тем же насыщенным спиртовым раствором перхлората калия, а под конец 10 мл чистого спирта, прибавляя его малыми порциями при отсасывании.
Общее количество промывной жидкости должно быть 50- 60 мл. Промытый фильтр с осадком сушат в сушильном шкафу при 120-130 до постоянного веса. Содержание хлористого калия (в%) вычисляют по формуле:
= gl.as38i.5oo.ioo: = ж
КС1 .-10 g
где gi - вес осадка перхлората калия, г;
0,5381 - коэффициент для пересчета перхлората калия на КС1; g - навеска испытуемой пробы, г.
Определение калия с помощью магниевой соли гексила
Определение основано на следующей реакции, при которой выпадает нерастворимый осадок калиевой соли:
U(N02)3 C6H2]2 N 2Mg 2KC1-.2 [(N02)3C6H2]2 NK MgC.2.
25 мл раствора хлоридов, приготовленного, как и для определения по перхлоратному методу, пипеткой переносят в стакан, разбавляют небольшим количеством дестиллированной воды и прибавляют при энергичном помешивании палочкой 3%-ный раствор магниевой соли гексила. Количество его должно быть таким, чтобы жидкость над осадком имела окраску реактива.
Образовавшийся осадок некоторое время растирают палочкой и оставляют на полчаса (при содержании калия не меньше 10 мг).
Затем осадок переносят в стеклянный ф-ильтр № 2 и промывают его, используя в качестве промывной жидкости фильтрат. После 2-3 промывок фильтрат отсасывают с максимально воз-
Насыщенный спиртовой раствор перхлората калия готовят следующим образом. К 100 мл этилового спирта, крепостью не менее 95 , помещенным в промывалку, прибавляют около 0,1 г КС1С>4 и слегка взбалтывают в течение нескольких минут. После полного отстаивания прозрачный раствор готов к употреблению.
Если содержание калия в пробе ориентировочно меньше 10 мг, осадок с раствором оставляют на 2 часа.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310


Лабораторные методы и промышленная органическая химия