Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Наметкина С.С. Реакции и методы исследования органических соединений Книга 2
 
djvu / html
 

280 А. П. Терентьев, Л. А. Козицына
триоксида в дихлорэтане, в запаянной ампуле, при 100 в течение 10 час. Дихлорэтановый слой сливают, и вязкую прозрачную коричневую массу растворяют в воде. Раствор обрабатывают избытком порошкообразного карбоната бария до исчезновения кислой реакции на конго и упаривают на водяной бане до полного удаления пиридина. Остаток экстрагируют горячей водой. Соединенные фильтраты упаривают до малого объема, и бариг-вую соль пирролсульфоновой кислоты осаждают метиловым спиртом. После фильтрования и высушивания при 80-90 получают 4,2 г соли (98% от теорет.).
Другие соли пирролсульфоновой кислоты могут быть получены действием соответствующих сульфатов или карбонатов. Анилид пирролсульфоновой кислоты имеет т. пл. 142 .
СУЛЬФИРОВАНИЕ ИНДОЛА »
1 г (0,0085 моля) индола сильно взбалтывают при нагревании с 25 мл воды и быстро охлаждают. К тонкой суспензии кристаллов индола прибавляют 8 г (0,047 моля) гидроокиси бария. К охлаждаемой ледяной водой смеси медленно прибавляют 4 г (0,025 моля) пиридин-сульфотриоксида. Смесь встряхивают около 1 /2 час. Избыток барита осаждают пропусканием тока углекислого газа. Нерастворимый осадок бариевых солей и непрореагировавшего индола отфильтровывают. Фильтрат осторожно упаривают до малого объема, поддерживая щелочную реакцию среды прибавлением аммиака. Бариевую соль М-индол-сульфокислоты осаждают избытком спирта. Выход 1 г (38% от теорет.). Бариевую соль N-индолсульфокислоты очищают переосаждением из воды спиртом.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 300 310 320


Лабораторные методы и промышленная органическая химия