Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Наметкина С.С. Реакции и методы исследования органических соединений Книга 2
 
djvu / html
 

230 Э. Э. Ивановский
Таким образом, при этой реакции в качестве побочного продукта получается хлористый метил, а хлористый кальций не образуется.
ФОТОХИМИЧЕСКОЕ СУЛЬФОХЛОРИРОВАНИЕ Я-ДОДЕКАНА1
Сульфохлорирование проводилось при 25 под влиянием облучения светом кварцевой лампы.
1000 мл н-додекана вводили в кварцевый реактор и в течение 5 час. 15 мин. пропускали 30 г хлора и 30 г сернистого ангидрида (т. е. небольшой избыток SO2 по сравнению с хлором). н-Додекан был взят в большом избытке, чтобы избежать значительного образования ди- и полисульфохлоридов.
Сульфохлсриды были отделены от непрореагировавшего углеводорода селективной экстракцией жидким сернистым ангидридом .
Ди- и полисульфохлориды были осаждены из раствора пен-таном, в котором они не растворимы. Из пентанового раствора были получены чистые додеканмоносульфохлориды.
Строение сульфохлоридов было установлено следующим образом.
Моносульфохлориды нагревали в ксилоле, в колбе с обратным холодильником; при этой операции отщепился SO2 из сульфо-хлоридной группы; атомы хлора, как это было показано в более ранних работах47, остались у тех атомов углерода, у которых находились сульфохлоридные группы. Хлористые додецилы были превращены в додецены обработкой стеаратом серебра в бензоле; из этих моноолефинов были получены озониды, которые были подвергнуты окислительному расщеплению в щелочной суспензии Ag2O. Последней операцией была фракционная разгонка жирных кислот. Конечные результаты этого исследования приведены при рассмотрении строения сульфохлоридов (стр. 220).
ФОТОХИМИЧЕСКОЕ СУЛЬФОХЛОРИРОВАНИЕ ПРОПАНА9
Через кварцевый реактор, содержащий четыреххлористый углерод, пропускают при облучении кварцевой лампой при 30 С газовую смесь, составленную из 2,5 объемов пропана, 1,1 объема SO2 и 1 объема С12, до тех пор, пока содержание продуктов реакции в реакционной смеси не достигнет 20%. Четыреххлористый углерод отгоняют. Остаток подвергают фракционной раз-
Можно проводить разделение также экстракцией сульфохлоридов ацетонитрилом или отгонкой углеводорода перегретым паром в вакууме при 90 ; в этих условиях Здодекансульфохлориды практически не летучи и не подвергаются значительному разложению.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 250 260 270 280 290 300 310 320


Лабораторные методы и промышленная органическая химия