Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Наметкина С.С. Реакции и методы исследования органических соединений Книга 2
 
djvu / html
 

26 Е. А. Арбузов
Сосуд помещают во вращающийся автоклав, который затем наполняют этиленом до давления в 40-50 ат. Автоклав выдерживают при желаемой температуре 4 часа. Если давление падает ниже 25 ат, в автоклав вновь прибавляют этилен. Реакционную смесь оставляют на ночь, продукт обрабатывают так же, как по методу А.
ПОЛУЧЕНИЕ 1-ХЛОР-З.З-ДИМЕТИЛБУТАНА>« СН2=СН2 С1С(СН3)3 - С1СН2СН2СН(СН3)3
Опыт в большом масштабе проводился под повышенным давлением в автоклаве, снабженном сильной мешалкой. В автоклав помещают безводное хлорное железо (34 г), эвакуируют, охлаждают смесью сухого льда с ацетоном и засасывают хлористый грег-бутил (800 мл, 680 г), пускают мешалку и накачивают этилен до давления 2 ат. Температуре дают подняться до -10 . При этой температуре наблюдается быстрое поглощение олефина. Давление падает до нормального, а температура поднимается до 8 в течение одной минуты. Автоклав охлаждают и вновь накачивают этилен до давления 0,7 ат. Давление падает до нормального в течение 1 мин. Периодическое наполнение автоклава этиленом продолжают 1 час, поддерживая температуру в пределах от -5 до 5 . К концу этого времени скорость поглощения сильно снижается и даже при повышении давления этилена до 7 ат не увеличивается. Перемешивание прекращают, и жидкий продукт выгружают из автоклава. Получают 810 г светложелтой жидкости, которую промывают, сушат и перегоняют. Т. кип. 41 при давл. 50 мм рт. ст. или 115 при атмосферном давлении. Выход чистого 1-хлор-3,3-диметилбутана составляет 490 г (55 % от теоретического) .
ПОЛУЧЕНИЕ НЕСИММЕТРИЧНОГО ГЕПТАХЛОРПРОПАНА >
А.1Р1
СС12=СС12 СНС13 -------» СС13СС.2СНС12
В круглодонную колбу, емк. 2 л, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 166 г (103 мл, 1,0 моль) технического тетрахлорэтилена, 300 г (200 .ил, 2,5 моля) сухого хлороформа и 27 г (0,2 моля) безводного хлористого алюминия. Смесь кипятят с обратным холодильником на водяной бане 15 мин. , охлаждают до комнатной температуры и выливают в делительную воронку емк. 1 л, наполовину заполненную размельченным льдом. Продукт реакции промывают несколько раз водой и сушат хлористым кальцием. Перегонкой под обыкновенным давлением с мощной колонкой получают обратно 160-
В начале реакции выделяется небольшое количество хлористого водорода.

 

1 10 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320


Лабораторные методы и промышленная органическая химия