Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

90 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
продукт отфильтровывают через воронку Бюхнера, промывают три раза водой порциями по 50 мл и сушат на воздухе. Неочищенный продукт растворяют в 250 мл горячего 95%-ного спирта, раствор фильтруют и при перемешивании выливают в 1 л холодной воды (примечание 2). Осадок отфильтровывают, сушат на воздухе и получают 130 - 180 г (64-89% теоретич.) кислоты с температурой плавления 162-165 .
2. Примечания
1. Мешалка должна быть очень мощной, так как в реакционной смеси выпадают куски, и в конце концов она становится очень вязкой. Если на мешалке накапливаются комки и она перестает работать, временно приходится вести перемешивание от руки до тех пор, пока масса вновь не станет достаточно жидкой, чтобы можно было возобновить работу механической мешалки. При проверке синтеза была сделана попытка облегчить перемешивание, добавив четыреххлористый углерод. Хотя этой цели и удалось достигнуть, но выход оказался в два раза меньше, чем при работе без растворителя.
2. Сырой продукт можно перекристаллизовать из этилового спирта, однако температура плавления получается такой же, как у продукта полученного осаждением водой, выход же значительно ниже.
3. Другие методы получения
Приведенная выше методика1 в основном заимствована у Брауна 2.
1 Е с k, M a r v e I, J. Biol. Chem. 106, 387 (1934).
2 В г a u n, Ber. 42, 839 (1909).
е-БЕНЗОИЛАМИНОКАПРОНОВАЯ КИСЛОТА
(е-Бензамидокапроновая кислота)
/СН2 - СН2 (H.so4> /СН2 - СН2 - СО
СН3< • \C = NOH -L L-4j- СН2<
ХСН2 - СН/ ХСН2 - СН2 - NH
- - H2N (CH2)a C02H - L C6HaCONH (CH2)5 С02Н
Предложили: Дж. Экк и К. Марвел. Проверили: Я. Номер и В. Мьюнич.
1. Получение
А. Циклогексаноноксим. В 5-литровую колбу, снабженную эффективной механической мешалкой и стеклянной трубкой для ввода газа диаметром 8 мм, конец которой на 5 см не доходит до дна колбы, помещают 1,5 кг колотого льда и раствор

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия