Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

АЗЕЛАИНОВАЯ КИСЛОТА
< Касторовое масло -- СН3 (СНа)а СНОНСНХН = СН (СН2)7 С02Н
1КШ51Г НОаС (СНг) С0ан
, Предложили: Дж. Хилл и В. Мак-Ювен.
1 , Проверили: Р. Фьюзон и Ч. Вудвард.
1. Получение
; 500 г касторового масла прибавляют к раствору 100 г едкого кали в 1 л 95%-ного спирта. Смесь помещают в 3-литровую колбу, соединенную с обратным холодильником, и кипятят в продолжение 3 часов. Затем раствор выливают в 3 л воды и подкисляют 100 мл кон-центрированной серной кислоты, разбавленной 300 мл воды. Выде-> лившуюся кислоту дважды промывают теплой водой, взбалтывают с перерывами в течение 1 часа со 100 г безводного сернокислого магния и затем отсасывают. Выход полученной таким образом сырой рицинолеиновой кислоты составляет 480 г. Кислоту следует окис-, лять тотчас же (примечание 1) после получения. \ 240 г (0,8 мол.) высушенной рицинолеиновой кислоты растворяют . в 1600 мл воды, содержащей 64 г едкого кали. В 12-литровую кру- глодонную колбу, снабженную мощной механической мешалкой, помещают 625 г (3,5 мол.) перманганата калия и 7,5 л воды, нагретой до 35 . Для ускорения растворения перманганата смесь перемешивают и, если нужно, подогревают настолько, чтобы температура держалась около 35 . Когда перманганат полностью растворится, к полученному раствору при энергичном перемешивании прибавляют в один прием весь щелочной раствор рицинолеиновой [кислоты(примечание 2). Температура быстро поднимается до 75 . Перемешивание продолжают еще полчаса, т. е. до тех пор, пока в пробе, разбавленной водой, не исчезнет окраска перманганата. После окисления смесь делят на две равные части и к каждой части прибавляют раствор 200 г концентрированной серной кислоты в 600 мл воды (примечание 3). Затем для коагуляции двуокиси марганца смесь нагревают 15 мин. на водяной бане, после чего .осадок отфильтровывают, не допуская заметного охлаждения массы (примечание 4). Отфильтрованную двуокись марганца помещают в 4-литровый стакан и кипятят с 2 л воды для растворения азелаи-

 

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия