Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

8fi> СЙНТЕЗЬ. ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
ной кислоте 2; из малонового эфира и мочевины, пользуясь в качестве конденсирующего агента этилатом натрия 3, и из малонового эфира и натриевого производного мочевины, полученного из мочевины и натрия в жидком аммиаке . Настоящий синтез основан на способе Михаэля 3.
1 G г i m a u x, Compt. rend. 87, 752 (1878); Conrad, Quthzeit, Ber. 14, 1643 (1881); О r i m a u x, Bull. soc. chim. (2) 31, 146 (1879); M a t i-g n о n, Ann. chim. phys. (6) 28, 289 (1893).
2 В i 1 t z, W i 11 e k, Ber. 54, 1035 (1921).
3 Michae i, J. prakt. Chem. (2) 35, 456(1887); Т a f e 1, Weinschenk, Ber. 33, 3383 (1900); G a b r i e 1, С о 1 m a n, там же 37, 3657 (1904).
J а с о b s о n, ам. пат. 2 190 594 [С. А. 31, 7068 (1937)].
БЕНЗАЛЬФТАЛИД
(З -Бензилиденфт алид )
/С0\
>0 C6HSCH2C02H
ХЮ/
Предложил: Р. Вейс.
Проверили: Дж. Джонсон и X. Снайдер.
1. Получение
В круглодонную колбу с коротким горлом (не длиннее 3 см) емк. в 500 мл помещают 100 г (0,67 мол.) фталевого ангидрида (примечание) 1Юг(0,8мол.)фенилуксусной кислоты («Синт. орг. преп.», •сб. 1, стр. 440) и 2,6 г свежесплавленного уксуснокислого натрия. К смеси прибавляют несколько кусочков неглазурованной тарелки и колбу закрывают пробкой, в которую вставлены термометр, доходящий почти до дна колбы, неширокая согнутая трубка, соединенная с холодильником. Трубка должна кончаться как раз у нижнего края пробки и не вдаваться в шейку колбы. Колбу погружают по горло в песчаную баню и быстро нагревают до 230 , после чего температуру медленно поднимают до тех пор, пока через выводящую трубку не отгонится полностью вода, образовавшаяся во время реакции (а также некоторое количество органического вещества). Воду собирают в небольшой сосуд, время от времени определяют ее количество и таким образом судят о ходе реакции. Реакцию следует вести так, чтобы повышение температуры от 230 до 240 продолжалось около 2 час. Температуру 240 поддерживают до тех пор, пока не прекратится отгонка воды, что требует еще около часа. Содержимое колбы превращается к этому времени в массу бурого цвета, покрытую пленкой. Теперь пробку вынимают и при

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия