Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

600 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
2. Примечания
1. Необходимо пользоваться абсолютным спиртом хорошего качества. К обыкновенному «абсолютному» спирту прибавляют 5% по весу металлического натрия и перегоняют его непосредственно в реакционную колбу.
2. Для того, чтобы все реактивы были действительно сухими и нейтральными, этиловые эфиры щавелевой («Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 562) и фенилуксусной кислот («Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 557) предварительно взбалтывают с безводным поташом и перегоняют под уменьшенным давлением, причем до перегонки оба продукта нагревают при атмосферном давлении до тех пор, пока не будут достигнуты температуры их кипения.
3. Другие методы получения
Описанная выше методика основана на стандартном методе Вислиценуса 1. Этиловый эфир фенилмалоновой кислоты был получен также из цианистого бензила и этилугольного эфира2. Фенил-малоновая кислота была также получена действием углекислого газа на энолят фенилуксусной кислоты 3.
1 W i s I i с е n u s, Вег. 27, 1091 (1894); Ruhemann, J. Chem. Soc. 81, 1214 (1902); Р i с k a r d, Y a t e s, там же 95, 1015 (1909); F о г s t е г, М tiller, там же 97,135(1910); Baker, In go Id, там же 1927,835; Blum-Bergman n, Ber. 65, 115 (1932).
Nelson, Cretcher, J. Am. Chem. Soc. 50, 2760 (1928).
8 I v a n о f f, Spassoff, Bull. soc. chim. (4) 49, 20 (1931).
ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР ФЕНИЛЦИАНПИРОВИНОГРАДНОЙ КИСЛОТЫ
C6H5CH2CN С02С2Н5 C2H5ONa ------
С02С2Н5
CeH5C = С (ONa) C02C2H5 2С2Н5ОН
CN С6Н5С = С (ONa) С02С2Н5 НС1 - С6Н5СНСОС02С2Н5 NaCl
CN CN
Предложили; Р. Адаме и X. Калеери. Проверили: Дж. Конант и Д. Блюменталь.
\. Получение
В 3-литровую круглодонную колбу, соединенную с обратным холодильником, наливают 650 мл абсолютного спирта (примечание 1) и прибавляют к нему через холодильник как можно быстрее,

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 601 602 603 604 605 606 607 608 609 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия