Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

590 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
2. Примечания
1. Большое значение имеет качество спирта, так как даже следы воды заметно понижают выход. Обычный абсолютный спирт перегоняют над 2-3% натрия и отбрасывают головную фракцию и 25% остатка.
2. Было найдено, что малоновый эфир даже лучшего качества содержит достаточное количество примесей, которое ведет к уменьшению выхода. Однако уже однократная перегонка в вакууме даже технического малонового эфира дает продукт достаточно чистый для настоящего синтеза.
3. Ампулы или баллончики с бромистым метилом охлаждают в бане со льдом, вскрывают, с помощью обыкновенной резиновой трубки присоединяют к трубке, через которую бромистый метил подается в колбу, и после этого дают нагреться до комнатной температуры. Испарение жидкости поддерживает ее в достаточно холодном состоянии, и газ поступает в раствор с нужной скоростью. С целью осушки газ лучше всего пропускать через колонку с гранулированным едким кали.
Если нет бромистого метила, то он может быть получен следующим образом: 500 г 95%-ной серной кислоты медленно прибавляют при взбалтывании к 400 г обычного метилового спирта, охлажденного в бане со льдом. Затем в 1-литровой круглодонной колбе, закрытой пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены капельная воронка и отводная трубка, приготовляют суспензию из половины ранее приготовленной смеси серной кислоты и метилового спирта и 600 г бромистого натрия. Для того, чтобы началось выделение бромистого метила, колбу нагревают на водяной бане до 50 , после чего из воронки медленно приливают оставшуюся смесь метилового спирта и серной кислоты по мере уменьшения объема смеси в колбе. По мере того, как скорость выделения газа падает, температуру постепенно повышают до тех пор, пока выделение бромистого метила не прекратится и содержимое колбы не затвердеет. В период выделения газа время от времени колбу встряхивают для лучшего смешения компонентов. Выделяющийся газ сушат, пропуская его через осушительную колонку с гранулированным едким кали.
4. Для того, чтобы удалить спирт при атмосферном давлении, лучше всего фильтрат слить обратно в колбу, в которой сохранена механическая мешалка, но обратный холодильник заменен на отводную трубку и обращенный вниз холодильник. По мере отгонки спирта раствор перемешивают, в результате чего избегаются толчки при перегонке, которые в противном случае имеют место вследствие выделения бромистого натрия из концентрированного раствора.
5. Такого рода использование бромистого натрия одновременно служит нескольким целям: выделяется сложный эфир, который мог

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 591 592 593 594 595 596 597 598 599 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия