Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

580 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
9. Этиловый эфир адипиновой кислоты можно также получитьг, если кипятить с обратным холодильником 175 г (1,2 мол.) адипиновой кислоты, 175 г (222 мл) этилового спирта, 450 мл бензола и 80 г (43,5 :мл) концентрированной серной кислоты в течение 5 час. на водяной бане. Выход сложного эфира с т. кип. 136-137 /19 мм составляет 218 г (90% теоретич.; частное сообщение П. С. Пинкни. Проверили Л. Ф. Физер и Т. Л. Джекобе).
3. Другие методы получения
Этиловый эфир адипиновой кислоты получается при кипячении адипиновой кислоты, этилового спирта, бензола и серной кислоты х; из адипиновой кислоты, спирта и хлористого водорода 2; из адипиновой кислоты, абсолютного спирта и серной кислоты 3; при перегонке смеси этилового спирта, толуола и адипиновой кислоты с добавлением небольшого количества хлористоводородной кислоты, действующей в качестве катализатора 4 и по методике, описанной выше 5.
1 V a n Rysselberge, Bull. soc. chim. Belg. 35, 312 (1926). 3 A r p p e, J. prakt. Chem. (1) 95. 208 (1865).
8 С u r t i u s, там же (2) 91, 4 (1915); Bouveault, Locquin, Bull, soc. chim. (4) 3, 439 (1908).
•«Locquin, E 1 g h о z у, там же (4) 41, 445 (1927), M i С о v i С, там же (5) 4, 1661 (1937).
ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР АЦЕТОЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ
CHSCOCH2C02C2H5 NaOC2H5
-------. СН3С (ONa) = СНС02С2Н5 С2Н5ОН
СН3С (ONa) = CHCOaC2H5 -f С1СНаСОяС2Нв
-- СН3СОСН (С02С2Н5) СН2С02С2Н5 NaCl
Предложили: Г. Адкинс, Н. Исбелл и Б. Войцик. Проверили: Дж. Джонсон и X. СнаИдер.
1. Получение
В 3-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 400 мл абсолютного спирта (примечание 1), после чего через форштосс холодильника медленно прибавляют 23 г (1 rp.-ат.) чистого металлического натрия, нарезанного тонкими ломтиками. Чтобы ускорить завершение реакции, колбу нагревают на водяной бане. После того как натрий полностью растворится, медленно добавляют 143 г (1,1 мол.) ацетоуксусного эфира («Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 73). Затем пускают в ход мешалку и в течение часа медленно дрбавляют 123 г (1 мол.) этилового эфира монохлоруксусной кислоты (примечание 2), после чего смесь кипятят в течение 5-б час.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 581 582 583 584 585 586 587 588 589 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия