Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

560 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
2. Примечания
1. Продукт можно перекристаллизовывать из петролейного эфира (т. кип. 40-60 ), но этот растворитель менее удобен при работе с большими количествами продукта.
2. Если опыт вести в количествах, равных 1/5 указанных выше, выход получается лишь 70% теоретич,
3. Хлористый дезил разлагается и темнеет на солнечном свете, но при хранении в темных склянках вполне устойчив.
3. Другие методы получения
Хлористый дезил был получен действием хлористого тионила на бензоин х и /-бензоин2. Его получали также действием хлористого водорода на азибензил 3.
iSchroeter, Ber. 42, 2348 (1909).
3 М с К е n z i e, Wren, J. Chem. Soc. 97, 481 (1910).
sCurtius, Lang, J. prakt. Chem. (2) 44, 547 (1891).
S-ХЛОР-о-НИТРОТИОФЕНОЛ
(Хлористая о-ттрофенилсера, о-штрофешлсульфонт хлорид)
N02C6H4SSC6H4N02 С1Я-------- 2 N02C6H4SC1
Предложил: М. Хубачер.
Проверили: Л. Физер и Д. Поттер.
1. Получение
В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и трубкой для ввода газа с оттянутым концом, доходящей до дна колбы, помещают 600 мл сухого четырех-хлористого углерода, 154 г (0,5 мол.) ди-о-нитрофенилдисульфида, с т. кип. 193-195 («Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 200), и 0,25 г иода. К верхнему концу обратного холодильника присоединяют стеклянную трубку, другой конец которой погружен в пробирку с небольшим количеством четыреххлористого углерода. Через реакционную смесь, температуру которой поддерживают при 50-60 , пропускают ток хлора, предварительно осушаемого серной кислотой. Скорость пропускания хлора (16-17 г в час) регулируют таким образом, чтобы газ совсем или почти совсем не проходил через ловушку с четыреххлористым углеродом. Постепенно желтый ди-о-нитрофенилдисульфид исчезает, и через 2-2,5 часа получают гомогенный темножелтый раствор (примечание 1). Для того, чтобы освободиться от небольшого количества темного осадка, теплый раствор фильтруют через обогреваемую воронку Бюхнера, причем

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 561 562 563 564 565 566 567 568 569 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия