Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

550
СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
от кислоты горячей водой (около 350 мл). Яркожелтый продукт после сушки ввакууме при 100 имеет т. пл. 158-160 (исправл.), Выход 14,6-14,7 г (97-98% теоретич.; примечания б и 7).
2. Примечания
1. Ввиду того что к концу реакции наблюдается тенденция к вспениваниюл необходимо пользоваться эффективной мешалкой. При проверке этого синтеза с успехом была применена мешалка Хершберга (см. стр. 298), сделанная из танталовой проволоки. Металл этот заметно не разъедался даже при повторных синтезах.
2. Для укрепления мешалки можно использовать обычный стеклянный затвор, однако лучше пользоваться затвором, описанным в «Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 116, рис. 5А, в котором в качестве запорной жидкости применяется не ртуть, а вода.
3. Обыкновенная капельная воронка обладает тем недостатком, что за ней необходимо непрерывно следить. Поэтому при проверке описываемого способа было применено устройство, предложенное Хершбергом и изобрат женное на рис. 21.
вольфрамовая 4. Калиевая соль хлорноватой [кислоты проволока менее пригодна вследствие своей плохой растворимости.
5. Если приливание вести слишком быстро или же кипятить смесь слишком энергично, имеет место значительная потеря хлорирующих газов через холодильник.
6. При перекристаллизации продукта из 200 мл н,-бутилового спирта получается 13,4 г продукта в виде желтых игл с т. пл. 161- 162 (исправл.). Большие количества лучше всего перекристалли-зовывать из толуола из расчета 2 мл толуола на 1 г вещества.
7. Температура плавления тщательно очищенного а-хлорантра-хинона равна Л62,5 (исправл.). Возможными примесями являются р-изомер, а также 1,5- и 1,8-дихлорантрахиноны. Все эти вещества хотя и имеют более высокую температуру плавления, однако снижают температуру плавления а-хлорантрахинона.
- 0,5 мм у 8 См. Капилляр
Рис. 21.
3. Другие методы получения
а-Хлорантрахинон может быть получен: из а-аминоантрахинона посредством диазо-реакции , действием хлористого тионила на

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 551 552 553 554 555 556 557 558 559 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия