Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

540 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
женное место белеет. Ожог надо держать под струей воды до тех пор, пока тело снова не примет обычного цвета. Чтобы ожоги не разболелись, рекомендуется быстро применить мазь, приготовленную из окиси магния и глицерина (Fredenhagen и. Wellmann, Angew. Cfiem, 45, 537, 1932).
4. Борофтористоводородную кислоту удобнее приготовлять в свинцовом сосуде с механической мешалкой. Такой сосуд легко можно сделать из листового свинца. Лист сгибают, придают ему нужную форму и швы спаивают. В качестве мешалки может служить железный прут, вставленный в узкую свинцовую трубку с припаянной на конце полосой свинца. Крышку можно сделать из деревянной доски, которую с нижней стороны выкладывают свинцом. Постепенно кислота разъедает спайку, а потому для защиты спайку надо покрывать кислотоупорной смазкой. Полученную борофтористо-водородную кислоту сифонируют из сосуда через резиновую трубку.
5. Присутствие влаги уменьшает стойкость борофпгорида фе-нилдиазония. Если оставить стоять влажный плотно слежавшийся продукт, может произойти бурное разложение. Если в сырую погоду продукт разложить на бумаге, он темнеет и медленно разлагается. То же с ним происходит, если борофторид фенилдиазония плохо промыт.
6. Разложение можно вести в два приема из двух 5-литровых колб, причем в этом случае реакцию легче регулировать.
7. Так как при разложении выделяются большие количества газа, все соединения должны быть сделаны при помощи широких трубок.
8. Обычно разложение протекает гладко, причем приходится время от времени подогревать колбу. Но если соль была взята влажная, реакция может пойти более бурно, а при недостаточном охлаждении настолько бурно, что регулировать ее будет уже невозможно (примечание 5).
9. Удельный вес фторбензола около 1,025, поэтому при промывке необходимо для получения хорошего разделения слоев брать раствор едкого натра указанной концентрации. Перед промывкой водой едкий натр следует полностью отделить.
10. Получение фторбензола было успешно проведено и с количествами в два и три раза большими, чем указанные выше; выходы получались почти пропорциональные. При работе с большим количеством материала хорошо пользоваться, кроме описанного выше свинцового сосуда (примечание 4), также керамиковым путчем.
3. Другие методы получения
Описанный выше метод получения фторбензола в основном разработали Больц и Шиманн1. Рекомендуется осаждать борофторид фенилдиазония из раствора, в котором суммарная концентрация водородного иона не превышает 2 г на литр 2. Борофторид диазония был получен также из солянокислого анилина и нитрозилборофторида3.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 541 542 543 544 545 546 547 548 549 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия