Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

§30 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТ66
------------------------,-----------------------------------------. , -.-----.------------ Д
тывают, чтобы хорошо перемешать реагенты; смесь при этом окрашивается в пурпурный цвет. Колбу снабжают обратным холодильником с водяным охлаждением (примечание 2) и нагревают на водяной бане в хорошо действующем вытяжном шкафу. Бурное вначале выделение сероводорода примерно через 1,5 часа замедляется. Колбу нагревают в общей сложности 4 часа, время от времени взбалтывая, после чего реакционную смесь при помешивании медленно выливают в 4-литровый стакан, наполовину наполненный льдом, к которому добавлено 250 мл концентрированной соляной кислоты. Если нужно, то добавляют еще льда. Колбу ополаскивают водой и эту воду присоединяют к главному продукту. После разделения обоих слоев водный слой отбрасывают, а слой, содержащий фениловый эфир и фенокстин, сушат в течение ночи над хлористым кальцием, после чего смесь перегоняют при остаточном давлении 5 мм из специальной 3-литровой колбы Клайзена с эффективным дефлегматором высотой 45 см. После отгонки фенилового эфира собирают фракцию 140-160 /5лш, главная часть которой переходит при 150-152 , и эту фракцию считают за фенокстин (примечание 3). Выход 700 г (87% теоретич.). Этот продукт, который слегкаркрашен и обладает сильным запахом, очищают перекристаллизацией из 1,2-1,5 л кипящего метанола; раствор следует быстро охладить и при этом хорошо перемешивать, чтобы воспрепятствовать выделению вещества в виде масла. Потеря при перекристаллизации составляет около 3%, и высушенный продукт плавится при 56-57 (примечание 4). После вторичной перекристаллизации получается продукт, который плавится еще на Г выше.
2. Примечания
1. Удовлетворительным является продажный дифенилоксид.
2. Из холодильника стекает обратно небольшое количество фенилового эфира, который в противном случае увлекался бы сероводородом.
3. Головную фракцию дифенилового эфира с т. кип. 98-ЮГ/5мм можно использовать в последующих синтезах. Температуры кипения компонентов смеси следующие: дифенилового эфира -134- 137 /15 мм, 259-2627745 мм; фенокстина-180-183715 мм, 3117745 мм. При фракционировании при 15 мм выход фенокстина меньше, и в колбе остается большее количество смолистого остатка, чем при фракционировании при 5 мм.
4. Чистый образец плавится при 57,5-58 .
3. Другие методы получения
Фенокстин был получен с помощью ряда реакций с использованием в качестве исходных продуктов тиокатехина и 3,5-динитро»

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 531 532 533 534 535 536 537 538 539 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия