Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

520 .СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
ФЕНИЛПРОПИОЛОВАЯ КИСЛОТА
C6H5CHBrCHBrC02C2Hs 3 КОН
С2Н5ОН 2КВг 2Н20
/-» тт » -- / / / \ ТУ I Т Т Cf-\ Г1 Т-Т Л -- СТТ\ Т-1 I l/ l-JC/-\
C6H5L = LCU2i\ -f- n2oU4-------- Wen6L - tCU2n -f- l\i-l3U4
Предложил: Т. Абботт.
Проверили: Г. Гильман и Дж. Рай/и
1. Получение
В 3-литровой кругло донной колбе, снабженной обратным холодильником и нагреваемой на водяной бане, приготовляют раствор 252,5 г (4,5 мол.) едкого кали (примечание 1) в 1,2 л 95%-ного спирта. К щелочному раствору, охлажденному до 40-50 , прибавляют 336 г (1 мол.) неочищенного этилового эфира а,(3-дибром- 3-фенилпропионовой кислоты (стр. 586). Когда первоначально бурная реакция прекратится, содержимое колбы нагревают в продолжение 5 час. с обратным холодильником на кипящей водяной бане.
Затем реакционную смесь охлаждают и выделившиеся соли отсасывают. К фильтрату добавляют до нейтральной реакции на лакмус (примечание 2) концентрированную соляную кислоту и выпавшие соли снова отсасывают. Затем фильтрат концентрируют отгонкой до тех пор, пока температура паров не достигнет 95 . Остаток и ранее отфильтрованные соли соединяют, растворяют в 800 мл воды и охлаждают прибавлением колотого льда. Лед прибавляют в таком количестве, чтобы общий объем был равен 1,8 л (примечание 3). Охлажденный раствор помещают в баню с ледяной водой и при механическом перемешивании к нему приливают20%-ный раствор серной кислоты до сильно кислой реакции на лакмус. Перемешивание ведут 20 мин. и затем фенилпропиоловую кислоту отсасывают и промывают четыре раза порциями по 30 мл 2%-ного раствора серной кислоты.
Полученную в виде светлокоричневых зерен кислоту растворяют в 1 л 5%-ного раствора соды, прибавляют к раствору 20 г активированного угля и в течение 30 мин. нагревают на водяной бане, перемешивая время от времени раствор. Затем его фильтруют, охлаждают извне, а внутрь прибавляют 200 г колотого льда. При механическом перемешивании к раствору медленно приливают 20%-ный раствор серной кислоты. Выпавшую кислоту отсасывают, промывают сначала 50 мл 2%-ной серной кислоты, затем небольшим количеством воды и сушат на воздухе. Выход кислоты, плавящейся между 115 и 125 , составляет 112-118 г (77-81% теоретич.).

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 521 522 523 524 525 526 527 528 529 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия