Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

510 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
и нагревают на водяной бане до начала кипения. Затем нагревание прекращают и прибавляют 130 г (2 rp.-ат.; примечание 1) цинковой пыли порциями по 10 г, так чтобы раствор непрерывно кипел (примечания 2 и 3). После того как цинковая пыль прибавлена, смесь перемешивают и кипятят еще 1 час; окраска раствора изменяется от темнокрасной до почти бесцветной. Горячую смесь фильтруют с отсасыванием, остаток цинковой пыли вновь возвращают в колбу и извлекают два раза горячим спиртом порциями по 150 мл. Фильтраты соединяют вместе, добавляют к ним 2-3 г гидросульфита натрия и раствор упаривают в вакууме водоструйного насоса на водяной бане до объема 125-150 мл. После тщательного охлаждения в смеси льда и соли выпавшие светложелтые кристаллы отсасывают, промывают один раз небольшим количеством ледяной воды и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход неочищенного о-фенилендиами-на с т. пл. 97-100 составляет 46-50 г (85-93% теоретич.). При желании получить более чистый продукт полученные кристаллы растворяют в 150-175 мл горячей воды, к которой добавлено 1-2 г гидросульфита натрия, и раствор обрабатывают обесцвечивающим углем. После тщательного охлаждения смесью льда и соли бесцветные кристаллы отфильтровывают с отсасыванием и промывают 10- 15 мл ледяной воды. Выход очищенного о-фенилендиамина составляет 40-46 г (74-85% теоретич.). Т. пл. 99-101 (примечания 4 и 5).
2. Примечания
1. Цинковая пыль должна быть не ниже 80%-ной чистоты, причем взятое количество должно, отвечать 130 г 100%-ного продукта. Опыты, поставленные с большим избытком цинковой пыли, не привели к повышению выхода.
2. Необходимо соблюдать осторожность и вначале не прибавить слишком много цинковой пыли, так как в этом случае реакция протекает очень бурно. Хорошо иметь под рукой баню со льдом и мокрые полотенца, для того чтобы регулировать реакцию, если она пойдет слишком бурно.
3. Иногда реакция неожиданно приостанавливается, и для того, чтобы она вновь пошла, необходимо добавить еще 10 лм<20%-ного раствора едкого натра.
4. Продукт можно также очистить перегонкой в вакууме в атмосфере инертного газа. Однако только в том случае, если исходный продукт не достаточно чист, имеет место значительное разложение и перегнанный продукт быстро темнеет при соприкосновении с воздухом.
5. Свободный диамин может быть также превращен в двойную хлористоводородную соль, а соль очищена следующим образом. Сырой 0-фгнилендиамлн растворяют в смеси 90-100 мл концентрированной соляной кислоты (уд. в. 1,19) и 50-60 мл воды, к которой добавлено 2-3 г хлористого олова. Горячий раствор обрабатывают

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 511 512 513 514 515 516 517 518 519 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия