Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

500 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
2. После того как поглощено вычисленное количество водорода катализатор перестает быть коллоидным и скорость поглощенщ водорода становится очень малой.
3. В случае свежеприготовленного и влажного катализатор; может также восстановиться бензольное ядро с образованиед N-ацетилгексагидрофенилаланина. Когда это имеет место, поглоще ние водорода продолжается с большой скоростью даже после того как поглотилось количество его, необходимое для восстановленш двойной связи. После перекристаллизации из воды или разбавлен ного спирта гексагидросоединение .образует иглы с температурою плавления 178 .
4. Чистый N-ацетилфенилаланин можно получить, если перекри сталлизовать остаток из горячей воды или из горячего разбавлен ного спирта. При этом получаются бесцветные иглы с т. пл, 150-151
5. Омыление 1-н. соляной кислотой бывает не полным, есл. нагревание ведется менее 10 час. При кислоте более высокой концен трации омыление может быть завершено быстрее.
6. Если раствор будет только щелочным на конго красное, т< продукт выделяется в виде почти твердой массы; прибавление спирт; облегчает проверку рН, так как масса при этом измельчается а также уменьшается растворимость продукта.
7. Этот продукт содержит около 2,5% хлористого аммония; есл1 это учесть, то выход фенилаланина составляет 94%. Если не тре буется абсолютно чистый фенилаланин, последующую кристаллиза цию можно опустить.
8. Фенилаланин растворяется довольно медленно в кипяще. воде. Поэтому удобнее начинать с избытка воды и упаривать раство. на голом пламени до тех пор, пока из горячего раствора не начну: выпадать кристаллы.
3. Другие методы получения
(//-Фенилаланин был получен действием аммиака и цианистой водорода на фенилацетальдегид1-, восстановлением оксима2 шп фенилгидразона 3 фенилпировиноградной кислоты; восстановление» пировиноградной кислоты в спиртово-аммиачном растворе4; восстановлением а-аминокоричной кислоты или ее производных5 i действием аммиака на а-бром- -фенилпировиноградную кислоту детальные указания для работы по этой методике приведены в Org Synt., 21, 99.
1Erlenmeyer, Lipp, Ann. 219, 194 (1883).
2 Erlenmeyer, там же 271, 169 (1892); Knoop, Hoessli, Ber 39, 1479 (1906); S h e m i n, H e r b s t, J. Am. Chem. Soc. 60, 1951 (1938).
8 Феофилактов,. Виноградова, ДАН 24, 759 (1939); ЖОХ 10, 255 (1940).
«Knoop, О e s t e г 1 i п, -Z. physiol. Chem. 148, 311 (1925).
6 P l б с h I, Ber. 17, 1623 (1884); Erlenmeyer, Ann. 275, 15 (1893)

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 501 502 503 504 505 506 507 508 509 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия