Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

50 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
2. Примечания
1. а-Нафтол не должен содержать р-изомера; если продукт сильно окрашен, лучше подвергнуть его очистке путем перегонки при атмосферном давлении. Удовлетворительным является продукт с температурой плавления 95--96 .
2. При сочетании необходимо поддерживать низкую температуру, чтобы избежать образования бис-азосоединения.
3. Если гидросульфит плохого качества, его следует взять больше ; в этом случае нужно также взять добавочное количество едкого натра.
4. Продукт этот желтоватого цвета и при сушке может стать красным. Вероятно, он содержит следы 2,4-диамино-1-нафтола.
5. Приведенная здесь методика весьма близка к методике, описанной на стр. 44 для -получения хлористоводородной соли 1,2-аминонафтола. Эти методики следует сравнить: различия между ними являются следствием лучшей растворимости и большей чувствительности к окислению на воздухе 1,4-аминонафтола.
3. Другие методы получения
Обычным методом приготовления 1,4-аминонафтола является получение его из а-нафтола через азокраситель. Большинство исследователей восстанавливали технический оранж I хлористым оловом • 2> •в» ; с помощью того же реагента был восстановлен и бензол-азо-а-на-фтол7 8. Для того, чтобы можно было исходить из технического «-нафтола, был разработан метод9 для получения бензолазосоединения, отделения его от изомерного красителя, получающегося за счет присутствующего -нафтола, а также и от всякого иного бис-азосоедине-ния, посредством экстрагирования щелочью, а также метод восстановления азрсоединения в щелочном растворе гидросульфитом натрия. Процесс этот, однако, весьма длителен и дает нечистый продукт.
1, 4-Аминонафтол может быть получен восстановлением 1,4-ни-трозонафтола, однако метод этот практического значения не имеет ввиду малой доступности исходного продукта7. 1,4-Аминонафтол может быть также получен с суммарным выходом в 60% восстановлением а-нитронафталина до нафтилгидроксиламина и перегруппировкой последнего в аминонафтол 10. •
. Liebermann, Jacobson, Ann. 211, 49 (1882).
2 R u s s i g, J. prakt. Chem. (2) 62, 56 (1900); Boeseken, Rec. trav. chim. 41, 780 (1922).
3 Liebermann, Ann. 183, 247 (1876).
Liebermann, Ber. 14, 1796(1881). 5 S e i d e J, там же 25, 423 (1892).
• Z i n с k e, W i e g a n d, Ann. 286, 70 (1895). 7Grandmougin, Michel, Ber. 25, 974 (1892).

 

1 10 20 30 40 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия