Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

480 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
8-10 мм (примечание 3). К нижнему концу этой трубки присоединен с помощью корковой пробки наконечник диаметром 25 мм, сделанный из гильзы для аппарата Сокслета и наполненный стеклянной ватой. В качестве приемника для горячего фильтрата служит 2-литровая коническая колба.
Сырой продукт помещают в круглодонную колбу, добавляют 1 л бензола и колбу нагревают до энергичного кипения растворителя. Через несколько минут источник нагревания удаляют и смеси дают успокоиться. Фильтровальную гильзу, которая до этого момента находилась в верхней части колбы (рис. 20), опускают в нормальное положение и присоединяют коническую колбу. Путем приложения небольшого вакуума жидкость пересасывается в коническую колбу. Горячий раствор удаляют, дают ему охладиться и фильтруют. В это время процесс экстрагирования повторяют со второй 1-литровой порцией бензола. Обе порции бензола применяют попеременно так, как это описано выше, до тех пор, пока не будет перекристаллизован весь сырой продукт. Обычно бывает достаточно 10 экстрагирований; таким образом каждая 1-литровая порция бензола оборачивается 5 раз.
Выход чистого продукта ст. пл. 214-215 составляет 165-169 г (92-94% теоретич.).
2. Примечания
1. Принимая во внимание, что продажный формалин содержит метиловый спирт, количество формальдегида, определенное по таблицам удельных весов, неточно (ср. «Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 279). Содержание формальдегида в формалине определяют посредством анализа. Рекомендуется воспользоваться для этого иодометрическим методом Боргстрома и Хорша 1. Выход вычисляют на основе действительного содержания формальдегида согласно анализу.
2. Высокий цилиндрический сосуд обеспечивает хорошее соприкосновение раствора с пробулькивающим через него газом. Сероводород брался из баллона.
3. Для успешного применения метода обратного фильтрования необходимо обратить внимание на следующие детали: а) соединительная трубка должна быть достаточно широкой; б) длина трубки между колбами должна быть как можно меньше; в) горячий раствор должен пересасываться быстро; г) следует избегать слишком большого вакуума.
Прибор для обратного фильтрования весьма удобен для простых перекристаллизации, а также для повторных экстрагирований. Он особенно удобен для работы с летучими и легко воспламеняющимися растворителями, а также с растворами, которые обладают лакриматорным действием.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 481 482 483 484 485 486 487 488 489 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия